ГОСТ 18309—2014
5.4.6 Приготовление слабокислого раствора молибденовокислого аммония (реактив II)
В колбе вместимостью 500 см3растворяют 10 г молибденовокислого аммония в 400 см3 дистил
лированной воды, затем добавляют 7 см3 концентрированной 98%-ной серной кислоты.
Срок хранения раствора в емкости из полимерных материалов в темном месте — не более
3 мес.
Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.
5.4.7 Приготовление 37 % - ного раствора серной кислоты
В термостойкий стакан вместимостью 1000 см3 вносят 600 см3 дистиллированной воды и осто
рожно небольшими порциями приливают 263 см3 концентрированной 98 %-ной серной кислоты, после
охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистилли
рованной водой.
Срок хранения раствора — не более 1 года.
5.4.8 Приготовление 13,6 % - ного раствора соляной кислоты
В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 30 см3дистиллированной воды, осторожно с помо
щью мерного цилиндра приливают 16.5 см3 37 % - ной соляной кислоты и доводят содержимое колбы
до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в емкости из полимерных материалов — не более 6 мес.
5.4.9 Приготовление основного раствора двухлористого олова
В колбу вместимостью 50 см3 вносят 1,95 г кристаллического двухлористого олова, добавляют
50 см3 13.6%-ной соляной кислоты (5.4.8) и тщательно перемешивают полученную суспензию в сте
клянной емкости.
Суспензию применяют непосредственно после приготовления.
5.4.10 Приготовление рабочего раствора двухлористого олова
В мерную колбу вместимостью 10 см3 вносят 2,5 см3 основного раствора двухлористого олова
(5.4.9) и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор готовят в день использования, раствор устойчив не более 4 ч.
5.4.11 Приготовление градуировочных растворов
В мерные колбы вместимостью 50 см3каждая вносят пипеткой 0.0; 0,5; 1.0; 2,0; 5,0; 10,0: 20.0 см3
рабочего раствора фосфорнокислого калия (5.4.4) и доводят объем раствора до метки дистиллирован
ной водой. Содержание ортофосфатов в градуировочных растворах будет соответственно равно; 0.0;
0.010; 0.020; 0.040; 0,10; 0,20; 0.40 мг/дм3.
В каждую колбу добавляют пипеткой или дозатором 1 см3 кислого раствора молибденовокисло-
го аммония (см. 5.4.5, реактив I). перемешивают, через 5 мин микропипеткой (или дозатором) вносят
0.1 см3 рабочего раствора двухлористого олова (5.4.10) и снова перемешивают. Приготовленные
гра дуировочные растворы выдерживают 10 — 15 мин. после чего проводят измерения.
Градуировочный раствор, не содержащий фосфорнокислого калия (с массовой концентрацией
фосфорнокислого калия, равной нулю), является холостой пробой для градуировки.
5.4.12 Подготовка прибора
Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуа
тации прибора.
5.4.13 Градуировка прибора
5.4.13.1 Измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов и холостой
пробы (5.4.11) три раза при длине волны 690—720 нм в оптической кювете с толщиной поглощающего
слоя 20 или 30 мм. используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду.
Для каждого градуировочного раствора и холостой пробы рассчитывают среднеарифметическое
значение полученных значений оптической плотности.
5.4.13.2 Устанавливают градуировочную характеристику в виде зависимости среднеарифметиче
ских значений оптической плотности градуировочных растворов за вычетом среднеарифметического
значения оптической плотности холостой пробы от массовой концентрации фосфатов. При этом, если
прибор снабжен компьютерной (микропроцессорной) системой сбора и обработки информации, то ко
эффициент градуировочной характеристики
К.
[мг/(дм3 ед.олт.пл)], устанавливают в соответствии с ру
ководством (инструкцией) по эксплуатации прибора, в противном случае его рассчитывают методом
наименьших квадратов по формуле
5