ГОСТ 18309—2014
7.4.8 Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей 8 %
80 г гидроокиси натрия растворяют в 920 см3дистиллированной воды. Раствор хранят в посуде из
полимерных материалов не более 6 мес.
7.4.9 Приготовление растворов для устранения мешающих влияний
При необходимости для устранения мешающих влияний соединений мышьяка или нитрит-иона
готовят следующие растворы:
7.4.9.1 Приготовление раствора серноватистокислого натрия массовой концентрации 12 г/дм3
Для приготовления 100 см3 раствора 1,2 г серноватистокислого натрия растворяют в мерной кол
бе вместимостью 100 см3 в дистиллированной воде. Срок хранения раствора в емкости из темного
стекла — не более 3 мес.
7.4.9.2 Приготовление раствора сульфаминовой кислоты с массовой долей 10 %
10 г сульфаминовой кислоты растворяют в 90 см3 дистиллированной воды. Срок хранения рас
твора — не более 6 мес.
7.4.10 Приготовление рабочего градуировочного раствора с номинальной массовой кон
центрацией фосфора 2,5 мг/дм3
Рабочий градуировочный раствор готовят из стандартного образца (СО) состава растворов
фосфат-ионов (5.3) с номинальной массовой концентрацией фосфат-иона, например, равной 0.1 г/дм3,
следующим образом.
Для приготовления 100 см3 рабочего раствора с массовой концентрацией фосфора 2.5 мг/дм3 в
мерную колбу номинальной вместимостью 100 см3 градуированной пипеткой вносят 7.7 см3 раствора
СО номинальной массовой концентрации фосфат-ионов, равной 0.1 г/дм3, и доводят объем раствора в
колбе дистиллированной водой до метки.
7.4.11 Приготовление градуировочных растворов
Для приготовления градуировочных растворов в мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая с
внесенными в каждую колбу примерно 20 см3 дистиллированной воды градуированной пипеткой до
бавляют 0.0: 0,5; 1.0. 2,0; 4,0: 6,0; 8,0: см3 рабочего градуировочного раствора (7.4.10), прибавляют по 5
см3 смешанного реактива (7.4.7). перемешивают и доводят объем раствора в каждой колбе дистил
лированной водой до метки. Получают растворы с массовой концентрацией фосфора 0.0; 0,025: 0,05;
0.1; 0.2: 0,3; 0.4 мг/дм3. Градуировочный раствор с массовой концентрацией фосфора, равной нулю,
является холостой пробой для градуировки.
Градуировочные растворы готовят в день использования.
7.4.12 Градуировка прибора
7.4.12.1 Спустя 15 мин после приготовления градуировочных растворов по 7.4.11 измеряют опти
ческую плотность растворов на спектрофотометре или фотоэлектроколориметрв при длине волны,
равной (690 ± 20) нм, в кювете с толщиной оптического слоя 25: 30 или 50 мм относительно дистилли
рованной воды.
Измерение оптической плотности повторяют не менее двух раз. и рассчитывают среднеарифме
тическое значение оптической плотности для каждого градуировочного раствора.
Устанавливают градуировочную характеристику в виде зависимости оптической плотности от
массовой концентрации фосфора в градуировочных растворах.
Рассчитывают коэффициент градуировочной характеристики аналогично 5.4.13.2, используя фор
мулу (1).
7.4.12.2 Контроль приемлемости градуировочной характеристики проводят аналогично 5.4.13.3.
7.4.12.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики - аналогично 5.4.13.4.
7.5 Проведение измерений
7.5.1Для определения общего фосфора в термостойкую колбу или стакан помещают аликвоту
анализируемой пробы.
П р и м е ч а н и е — При использовании автоклава аликвоту пробы помещают в емкость (флакон) из боро
силикатного стекла по 7.3. при использовании деструкционной установки аликвоту пробы помещают в пробирку
установки.
Далее в колбу добавляют дистиллированную воду так, чтобы общий объем аликвоты пробы и
дистиллированной воды составил примерно 50 см3 в колбе, стакане или пробирке установки (или при
мерно 30 см3 в емкости (флаконо) из боросиликатного стекла), а содержание фосфора составило от
0,025 до 0,4 мг/дм3. Прибавляют 1 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 38 % (7.4.1) и 0.4 г
15