ГОСТ 18309—2014
8 Метод определения общего фосфора после персульфатного окисления
(метод Г)
8.1 Сущность метода
Сущность настоящего метода состоит в переводе в ортофосфат большинства соединений органи
чески связанного фосфора путем персульфатного окисления. При необходимости более интенсивной
обработки применяют смесь азотной и серной кислот.
8.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы — по разделу 5.3
с учетом 6.1 (в части требований к спектрофотометру). 7.3 и следующего уточнения.
Калий надсермокислый (калия персульфат) по ГОСТ 4146. х.ч.
8.3 Подготовка к проведению измерений — по 5.4 со следующими уточнениями.
8.3.1 Подготовка посуды
Перед использованием посуду моют, добавляя примерно 50 см3дистиллированной воды и 2 см3
концентрированной серной кислоты, помещают в автоклав (6.1) на 30 мин. поддерживая температуру
от 115 °С до 120 °С. охлаждают и ополаскивают дистиллированной водой.
Процедуру повторяют несколько раз. посуду хранят отдельно от других наборов посуды.
8.3.2 Приготовление раствора персульфата калия
В конической колбе вместимостью 100 см3растворяют (5.0 ± 0.1) г персульфата калия в 100 см3
дистиллированной воды, перемешивают до растворения.
Срок хранения пересыщенного раствора в емкости из боросиликатного стекла (7.3) в темном ме
сте (защищенном от попадания прямого солнечного света) — не более 14 сут.
8.3.3 Приготовление раствора ортофосфата массовой концентрации 0.5 мг/дм3 (в пересче
те на фосфор)
В мерную колбу вместимостью 500 см3 градуированной пипеткой вносят 5,0 см3 исходного раство
ра ортофосфата (6.2.11) и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор готовят в день использования.
8.3.4 Приготовление градуировочных растворов
Градуировочные растворы готовят следующим образом: в серию мерных колб вместимостью
50 см3 каждая пипеткой вносят 1.0: 2.0: 3.0; 4.0; 5.0; 6.0; 7.0; 8.0; 9.0 и 10,0 см3 раствора ортофосфата
(8.3.3) и доводят объем дистиллированной водой до 40 см3. Полученные растворы далее готовят по
8.3.7.1. начиная со слов «Добавляют 4 см3 раствора персульфата калия (см. 8.3.2)».
Затем в каждую колбу добавляют, встряхивая. 1 см3раствора аскорбиновой кислоты (6.2.6), через
30 с — 2 см3 раствора II слабокислого молибдата (6.2.8) и доводят до метки дистиллированной водой.
8.3.5 Подготовка прибора — аналогично 5.4.12.
8.3.6 Градуировка прибора — аналогично 5.4.13 с использованием градуировочных растворов по
8.3.4 и проведением измерений оптической плотности при длине волны 880 нм в кювете с толщиной
оптического слоя 10 мм.
Объем аликвоты градуировочного раствора — от 5 до 10 см3.
8.3.7 Проведение измерений
8.3.7.1 К 100 см3 пробы исследуемой воды добавляют 1 см3 серной кислоты до достижения зна
чения pH примерно 1 (контроль по универсальной индикаторной бумаге).
До анализа пробу следует хранить в темном, прохладном месте.
В коническую колбу вместимостью 100 см3пипеткой вносят 40 см3пробы исследуемой воды, если
необходимо, доводят объем дистиллированной водой до 40 см3. Добавляют 4 см3 раствора персуль
фата калия (8.3.2) и осторожно кипятят в течение 30 мин. периодически добавляя дистиллированную
воду так. чтобы объем оставался от 25 до 35 см3. Охлаждают, доводят pH до значения от 3 до 10 до
бавлением раствора гидрокиси натрия (6.2.5) или серной кислоты (6.2.4). переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3 и разбавляют дистиллированной водой примерно до 40 см3.
Допускается минерализацию проводить в автоклаве в течение 30 мин при температуре от 115 °С
до 120 °С.
П р и м е ч а н и е — Обычно, соединения фосфора можно минерализовать за
30
мин. но для гидролиза не
которых полифосфорных кислот необходимо
90
мин.
8.3.7.2 Для окисления пробы в присутствии большого количества органического вещества исполь
зование персульфата бывает недостаточно. В этом случае проводят окисление смесью азотной и сер ной
кислот (см. приложение Б).
17