ГОСТ 18309—2014
П р и м е ч а н и е — В тексте стандарта для приготовления растворов соляной кислоты при расчете объема
аликвоты концентрированной соляной кислоты использовано значение массовой доли соляной кислоты, равное
37 %, и соответствующее ему значение плотности соляной кислоты, равное 1,19 г/см3. В случае отклонения зна
чения массовой доли используемой соляной кислоты от указанного значения необходимо выполнить пересчет,
например по ГОСТ 4517. пункт 2.89.
Кислота сорная по ГОСТ 4204. х. ч.
П р и м е ч а н и е — В тексте стандарта для приготовления растворов серной кислоты при расчете объе
ма аликвоты концентрированной серной кислоты использовано значение массовой доли серной кислоты, равное
98 %. и соответствующее ему значение плотности серной кислоты, равное 1.84 г/см3. В случае отклонения значе
ния массовой доли используемой серной кислоты от указанного значения необходимо выполнить пересчет, напри
мер. по ГОСТ 4517. пунхт 2.89.
Олово двухлористое, х. ч.
Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, х. ч.
Натрий углекислый по ГОСТ 83. х. ч.
Сульфамииовая кислота по ГОСТ 5821. ч. д. а.
Хлороформ по ГОСТ 20015. очищенный.
Вода, не уступающая по значениям массовой концентрации веществ, восстанавливающих КМп04,
и удельной электрической проводимости значениям по ГОСТ 6709 (далее — дистиллированная вода).
П р и м е ч а н и е — Допускается применять другие средства измерений, вспомогательные устройства с
метрологическими и техническими характеристиками и реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем
стандарте.
5.4 Подготовка к проведению измерений
5.4.1 Подготовка посуды
Стеклянную посуду, используемую на стадии получения окрашенного комплекса, следует перио
дически ополаскивать разбавленным раствором гидроокиси натрия или 10% -ным раствором углекис
лого натрия, чтобы удалить остатки окрашенного комплекса, который имеет тенденцию к отложению в
виде тонкой пленки на стенках посуды.
5.4.2 Приготовление исходного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия мас
совой концентрации 500 мг/дм3 (в пересчете на ортофосфаты)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 . наполовину заполненную дистиллированной водой,
вносят 0.7165 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного в термостате в
течение 2 ч при температуре 105 °С. и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой,
затем добавляют 2 см3хлороформа.
Допускается приготовление раствора из стандартного образца (5.3). следуя инструкции по при
готовлению, разработанной изготовителем.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла при температуре от 2 °С до 8 °С — не более
3 мес.
5.4.3 Приготовление основного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия мас
совой концентрации 5 мг/дм3(в пересчете на ортофосфаты)
В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят 5 см3 исходного раствора однозамещенного фос
форнокислого калия (5.4.2) и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор готовят в день использования.
5.4.4 Приготовление рабочого раствора однозамощенного фосфорнокислого калия массо
вой концентрации 1 мг/дм3 (в пересчете на ортофосфаты)
В мерную колбу вместимостью 250 см3 вносят 50 см3основного раствора однозамещенного фос
форнокислого калия (5.4.3) и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор готовят в день использования.
5.4.5 Приготовление кислого раствора молибдоновокислого аммония (реактив I)
В термостойкий стакан вместимостью 2000 см3 вносят 600 см3 дистиллированной воды и 25 г
молибденовокислого аммония, затем осторожно, охлахщая. добавляют 337 см3 концентрированной
98%-ной серной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла с притертой пробкой — не более 1 года.
4