ГОСТ 18309—2014
до постоянной массы при 105 °С. затем градуированной пипеткой добавляют 10,0 см3 серной кислоты
молярной концентрации 4.5 моль/дм3 (6.2.3) и доводят до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла с притертой пробкой при температуре от
2 °С до 8 °С — не более 7 сут.
6.2.12 Приготовление основного раствора ортофосфата массовой концентрации 2 мг/дм3
(в пересчете на фосфор)
В мерную колбу вместимостью 500 см3градуированной пипеткой вносят 20 см3 исходного раство
ра ортофосфата (см. 6.2.11) и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор готовят в день использования.
6.2.13 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 2,5 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 мерным цилиндром вносят 500 см3 дистиллированной
воды, добавляют 200 см3концентрированной соляной кислоты, перемешивают, охлаждают до комнат
ной температуры и доводят до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора — не более 6 мес.
6.2.14 Приготовление градуировочных растворов
6.2.14.1 В серию мерных колб вместимостью 50 см3каждая градуированной пипеткой вносят 0.0;
1.0; 2.0; 3.0. 4,0; 5.0; 6.0; 7.0; 8,0; 9,0 и 10,0 см3основного раствора ортофосфата (6.2.12) и разбавляют
дистиллированной водой так. чтобы массовая концентрация ортофосфатов в полученых
градуировоч ных растворах в пересчете на фосфор составила от 0,04 мг/дм3до 0.4 мг/дм3. Серию
градуировочных растворов для концентраций другого диапазона готовят с учетом приложения А.
используя кювету со ответствующего объема.
6.2.14.2 Затем о каждую колбу добавляют, помешивая. 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты
(6.2.6). затем 2 см3 раствора кислого молибдата (раствор I) (6.2.7), доводят до метки дистиллированной
водой и хорошо перемешивают.
6.2.14.3 Приготовленные градуировочные растворы выдерживают от 10 до 30 мин. после чего
проводят измерения.
П р и м е ч а н и е — Для определения полифосфатов градуировочные растворы готовят согласно
6.2.14.1-6.2.14.3. добавляя по 6.2.14.2 вместо раствора 1(6.2.7) аналогичный объем раствора II (6.2.8).
6.2.15 Подготовка прибора — аналогично 5.4.12.
6.2.16 Градуировка прибора - аналогично 5.4.13 с использованием градуировочных растворов по
6.2.14.
6.2.17 Подготовка пробы анализируемой воды
6.2.17.1 Пробу фильтруют через мембранный фильтр с порами диаметром 0.45 мкм. отбрасывая
первые 10 см3 фильтрата пробы, а остальные собирают в чистую сухую стеклянную емкость для не
медленного определения ортофосфата (в пересчете на фосфор).
П р и м е ч а н и е — Если проба хранилась в холодильнике, ее перед фильтрованием доводят до комнатной
температуры.
6.2.17.2 Если значение pH фильтрата пробы находится за пределами диапазона от 3 до 10 (по
универсальной индикаторной бумаге), ее доводят до указанного значения добавлением раствора ги
дроокиси натрия по 6.2.5 или раствора серной кислоты по 6.2.4.
6.2.17.3 Для определения полифосфатов (в пересчете на фосфор) процедуру по 6.2.17.2 не про
водят. Вместо этого подготовленную по 6.2.17.1 пробу подкисляют раствором серной кислоты по 6.2.3 из
расчета 1см3кислоты на каждые 100 см3 пробы так. чтобы довести значение pH до 1. Подкисленный
фильтрат хранят в прохладном и темном месте, например, в холодильнике.
6.3Проведение измерений
6.3.1 Объем анализируемой пробы выбирают в зависимости от предполагаемых концентраций
фосфатов согласно приложению А. Для измерения оптической плотности подготовленной пробы не
обходимо выбрать кюветы с соответствующей толщиной оптического слоя.
6.3.2 Подготовка пробы для определения ортофосфатов
Для анализа пробы воды пипеткой с одной отметкой переносят анализируемый объем (6.3.1) от
фильтрованной пробы в мерную колбу вместимостью 50 см3 и при необходимости разбавляют дистил
лированной водой до 40 см3. Затем в колбу добавляют, помешивая. 1 см3 раствора аскорбиновой кис
лоты (6.2.6) и 2 см3раствора кислого молибдата (раствор I) (6.2.7). доводят до метки дистиллированной
водой и хорошо перемешивают.
11