ГОСТ 18309—2014
Арсенаты оказывают мешающее влияние, но обычно в водах арсенаты отсутствуют или нахо
дятся в количествах, значительно меньших, чем фосфаты, и содержанием их можно пренебречь. При
необходимости данное влияние может быть устранено восстановлением арсената до арсвнита тио
сульфатом натрия.
Мешающее влияние выше перечисленных соединений в основном устраняется фильтрованием
пробы перед началом выполнения анализа и/или ее разбавлением.
7.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы — по разделу 5.3
со следующими уточнениями:
Емкости (флаконы) из боросиликатного стекла, допускающие автоклавирование, вместимостью
не менее 50 см3с крышками и прокладками из полимерных материалов.
Автоклав-стерилизатор, обеспечивающий давление (0,20 ± 0.02) МПа и температуру (132 ± 2) °С,
или электроплитка с закрытой спиралью по ГОСТ 14919. или деструкционная установка.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478. ч. д. а.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. ч.д.а.
Калий антимонил-виннокислый [(КЗЬО)С4Н40 6 1/2Н20] с содержанием основного вещества не
менее 98%.
Тиосульфат натрия (натрий серноватистокислый 5-водный) по ГОСТ 27068. ч. д. а. или х. ч.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %. приготовленный по ГОСТ
4919.1 с использованием спирта по ГОСТ 17300.
7.4 Подготовка к проведению измерений — по 5.4 со следующими уточнениями:
7.4.1 Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 38 % для минерализации
В мерную колбу вместимостью 1000 см3, наполовину заполненную дистиллированной водой,
осторожно, при перемешивании, мерным цилиндром приливают 278 см3 концентрированной серной
кислоты. После охлаждения объем раствора доводят дистиллированной водой до 1000 см3.
Срок хранения — не более 1 года.
7.4.2 Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 23 %
В мерную колбу вместимостью 1000 см3, наполовину заполненную дистиллированной водой,
осторожно, при перемешивании, мерным цилиндром приливают 153 см3 концентрированной серной
кислоты. После охлаждения объем раствора доводят дистиллированной водой до 1000 см3.
Срок хранения — не более 1 года,
7.4.3 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации 0.5 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3, наполовину заполненную дистиллированной водой,
осторожно, при перемешивании, мерным цилиндром приливают 28 см3концентрированной серной кис
лоты. После охлаждения объем раствора доводят дистиллированной водой до 1000 см3.
Срок хранения — не более 6 мес.
7.4.4 Приготовление раствора молибденовокислого аммония с массовой долой 3 %
Для приготовления 100 см3раствора 3 г молибденовокислого аммония растворяют в 97 см3 горя
чей дистиллированной воды.
Раствор хранят в емкости из полимерных материалов при температуре от 2 °С до 8 °С в темноте.
Срок хранения раствора - 3 мес. (если выпадет осадок молибдата, то реактив не применяют).
Пользоваться раствором можно не ранее чем через 2 сут после приготовления.
7.4.5 Приготовление раствора аскорбиновой кислоты с массовой долей 2,2 %
Для приготовления 100 см3 раствора 2,2 г аскорбиновой кислоты растворяют в 97.8 см3 дистил
лированной воды.
Раствор хранят при температуре от 2 °С до 8 °С. Срок хранения — не более трех недель.
7.4.6 Приготовление раствора антимонилвиннокислого калия с массовой долей 0,068 %
Для приготовления 500 см3 раствора 0,34 г антимонилвиннокислого калия помещают в колбу вме
стимостью 500 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
Срок хранения — не более трех недель.
7.4.7 Приготовление смешанного реактива
Смешивают 5 частей раствора серной кислоты с массовой долей 23 % (7.4.2) с 2 частями раство
ра молибденовокислого аммония (7.4.4), 2 частями раствора аскорбиновой кислоты (7.4.5) и 1 частью
раствора антимонилвиннокислого калия (7.4.6).
Смешанный раствор готовят непосредственно перед использованием.
14