ГОСТ Р ИСО 15587-2—2014
Приложение А
(справочное)
Минерализация в открытой системе с использованием электрического нагревания
А.1 Сущность метода
Аликвотупробы воды, которая может содержатьдо 20г/дм3 взвешенных веществ идо 5 г/дм3 общего органи
ческого углерода, минерализуют азотной кислотой при кипячении с обратным холодильником а течение
120—480 мин.
А.2 Реактивы
Используют реактивы, приведенные в разделе 5 настоящего стандарта.
А.З Оборудование
Как правило, боросиликатное стекло является предпочтительным конструкционным материалом для частей
аппаратуры, контактирующей с минерализатом. Если необходимо определять элементы, которые могут мигриро
вать из стекла в низких концентрациях, то следует использовать другое оборудование, включающее другие
конструкционные материалы, например кварц (при высоких температурах) и полиэтилен или полипропилен (при
низких температурах). Примеры элементов, которые могут мигрировать изстекла. В. Na. К и AI.
А.3.1 Реакционный сосуд из боросиликатного стекла вместимостью 100 см3.
А.3.2 Обратный прямоточный холодильник с коническими шлифами, изготовленный из боросиликатного
стекла.
Приемлемыми являются холодильники, охлаждаемые водой,длиной не менее 200 мм.
А.3.3 Неотшлифованные стеклянные бусины диаметром от 2до Змм. промытые кислотой (например,теплой
азотной кислотой (5.2). разбавленной до 10% по объему водой степени чистоты 1(5.1)].
А.3.4 Нагревательное устройство с контролем температуры, способное нагреть содержимое реакционного
сосуда до температуры кипения.
А.3.5 Мерная колба1»из боросиликатного стекла вместимостью 100 см3.
А.3.6 Градуированные пипетки2»или диспенсеры.
А.4 Отбор проб
Пробы воды консервируют и обрабатывают в соответствии с ИСО 5667-33’.
Отбирают аликвоту (40.0
±
0,2)см3 хорошо перемешанной гомогенной пробы воды.
Если взвешенные вещества делают невозможным отбор представительной аликвоты известного объема,
порцию пробы для анализа отбирают иным способом, например взвешиванием. Рассчитывают объем пробы, исхо дя
изее массы, по возможности, скорректированной на массуи плотность твердых веществ. Указывают неопреде
ленность объема, если неопределенность превышает 0.2 см3.
А.5 Процедура минерализации
Тщатепьно промывают кислотойвсе части аппаратуры, которые контактируютс минерализатом, атакже мер
ную посуду (например, теплой азотной кислотой (5.2). разбавленной до 10 % по объему водой степени чистоты 1
(5.1)).
Отбирают аликвоту (40.0
t
0,2) см3 и переносят в реакционный сосуд (А.3.1).
Добавляют неотшлифованные стеклянные бусины (А.3.3).
Добавляют (10.0
±
0.2) см3азотной кислоты (5.2). При сильном вспенивании добавляют одну или несколько
капель антивсленивателя (5.3).
Перемешивают иоставляютсмесь до завершения видимой химической реакции.
Подсоединяют реакционный сосуд к обратному холодильнику (А.3.2).
Помещают реакционный сосуд в нагревательное устройство сконтролем температуры (А.3.4 >.
Медленно повышают температуру до установления условий возврата конденсата, убедившись в том. что
зона конденсации не превышает 1/3 высоты холодильника.
Проводят минерализацию путем кипячения в течение 120—480 мин. Поскольку температура кипения (103 X
при 101.3 кПа) уменьшается с увеличением высоты над уровнем моря, прибавляют по 20 мин к минимальной дли
тельности минерализации (120 мин) на каждую 1000 м. превышающую уровень моря.
11 Следует применять мерные колбы по ГОСТ 1770— 74 2-го класса точности.
2)
Следует применять градуированные пипетки по ГОСТ 29227—91 или пипетки с одной отметкой по
ГОСТ 29169—91 2-го класса точности или пипеточные дозаторы по ГОСТ 28311—89.
31 Следует руководствоваться требованиями ГОСТ 31861—2012 с учетом требований стандарта на метод из
мерений массовой концентрации определяемого элемента а пробе воды.
6