ГОСТ Р ИСО 15587-2—2014
Приложение С
(справочное)
Минерализация в закрытой системе с использованием нагревания микроволновым
излучением
С.1 Сущность метода
Аликвотупробы воды, которая может содержать до 20 г/дм3 взвешенных веществ идо 5г/дм3общего органи
ческого углерода, смешиваютс азотной кислотой и нагревают в микроволновой печи до температуры выше темпе
ратуры кипения, максимально до 175 ‘С. При температуре кипения 103 *С (при давлении 101,3 кПа) минимальная
длительность минерализации составляет 120 мин. Максимальнуюдлительностьминерализации при этойтемпера
туре устанавливают равной четырехкратной минимальной длительности. Установлено, что какминимальная, таки
максимальная длительность уменьшается в два раза с увеличением температуры выше температуры кипения на
каждые 15 *С.
Полученному минерализату при необходимости дают отстоятьсядо оседания осадка.
С.2 Реактивы
Используютреактивы, приведенные вразделе 5настоящего стандарта. Проверяют ихчистоту путеманализа
холостой пробы*1.
С.З Оборудование
С.3.1 Реакционный сосуд, выполненный из инертного материала (например, из фтороуглерода. с крышкой
из того же материала), пригодный для безопасного применения в указанном диапазоне температур, вместимостью
100 см3.
С.З.2 Микроволновая печь с контролем температуры или контролем мощности в комбинации с измерением
давления.
Точность измерений температуры идавления гарантирует работу в пределахзаштрихованногодиапазона на
рисунке 1настоящегостандарта. Этообеспечивает также прослеживаемость к национальным или международным
эталонам температуры и давления.
Микроволновая печь должна обеспечивать равномерное распределение энергии, поступающей к пробам.
Камера микроволновой печи должна быть хорошо вентилируемой и стойкой к коррозии. Вентиляция в микро
волновых устройствах с контролем мощности должна быть достаточно сильной, чтобы поддерживать комнатную
температурувнутри камеры.
С.3.3 Мерная колба2’ из боросипикатного стекла вместимостью 50 см3.
С.3.4 Термометр, откалиброванный относительно национального или международного эталона3*.Диапазон
калибровкидолжен перекрывать диапазон не менее чем от 10 °С до 50 ‘С при точности измерений до *0,1 *С.
С.3.5 Градуированные пипетки41илидиспенсеры.
С.4 Отбор проб
Пробы воды консервируют и обрабатывают в соответствии с ИСО 5667-35*.
Отбирают аликвоту (20,0
±
0.1) см3 хорошо перемешанной гомогенной пробы воды.
Если взвешенные вещества делают невозможным отбор представительной аликвоты известного объема,
порцию пробы для анализа отбирают иным способом, например взвешиванием. Рассчитывают объем, исходя из ее
массы, по возможности скорректированной на массу и плотность твердых веществ. Указывают неопределенность
объема, если она превосходит 0.1 см3.
" Для проведения анализа холостой пробы отбирают воду (5.1) в объеме, равном объему пробы анализиру
емой воды, и проводят ее через все стадии обработки аналогично пробам анализируемой воды. Требования к при
емлемости значения холостой пробы устанавливают а стандарте на метод измерений массовой концентрации эле
мента в пробе воды.
21 Следует применять мерные колбы по ГОСТ 1770—74 2-го класса точности.
31 При использовании настоящего стандарта следует применять термометры, поверенные в установленном
порядке.
41 Следует применять градуированные пипетки по ГОСТ 29227—91 или пипетки с одной отметкой по
ГОСТ 29169—91 2-го класса точности, или пипеточные дозаторы по ГОСТ 28311—89.
51 Следует руководствоваться требованиями ГОСТ 31861—2012 с учетом стандартов на методы измерений
массовой концентрации элемента в пробе воды.
10