ГОСТ Р ИСО 15587-2—2014
Приложение В
(справочное)
Минерализация в открытой системе с использованием нагревания микроволновым
излучением
В.1 Сущность метода
Аликвотупробы воды, которая может содержать до 20 г/дм3 взвешенных веществ идо 5г/дм3общего органи
ческого углерода, минерализуют азотной кислотой прикипячении собратным холодильником в колбе, нагреваемой
при помощи микроволнового устройства в течение 120—480 мин.
В.2 Реактивы
Используютреактивы, приведенные в разделе 5настоящего стандарта. Проверяют ихчистоту путем анализа
холостой пробы’ 1.
В.З Оборудование
Как правило, боросиликатное стекло является предпочтительным конструкционным материалом для частей
аппаратуры, контактирующей с минерализатом. Если необходимо определять элементы, которые могут мигриро
вать из стекла, в низких концентрациях, то следует использовать другое оборудование, включающее другие
конструкционные материалы, например кварц (при высоких температурах) и полиэтилен или полипропилен (при
низких температурах). Примеры элементов, которые могут мигрировать изстекла. В. Na, К и AI.
8.3.1 Реакционный сосуд из боросиликатного стекла вместимостью 50 см3.
В.3.2 Обратный холодильник из боросиликатного стекла.
В.3.3 Неотшлифованные стеклянные бусины диаметром от 2 до 3 мм (или килелки). промытые кислотой
(например, теплой азотной кислотой (5.2). разбавленной до 10 % по обьему водой степени чистоты 1(5.1)].
В.3.4 Микроволновое устройство, состоящее из программатора и микроволнового блока, способное нагреть
содержимое реакционного сосуда до температуры кипения.
8.3.5 Мерная колба2*из боросиликатного стекла вместимостью 50 см3.
В.3.6 Градуированные пипетки3*или диспенсеры.
В.4 Отбор проб
Пробы воды консервируют и обрабатывают в соответствии с ИСО 5667-341.
Отбираюталиквоту (20.0
х
0.1)см3 хорошо перемешанной гомогенной пробы воды.
Если взвешенные вещества делают невозможным отбор представительной аликвоты известного объема,
порцию пробы для анализа отбирают иным способом, например взвешиванием. Рассчитывают объем, исходя из ее
массы, по возможности скорректированной на массу и плотность твердых веществ. Указывают неопределенность
объема, если она превосходит 0,1 см3.
В.5 Процедура минерализации
Тщательно промывают кислотой все части аппаратуры, которые контактируют с минерализатом. атакже мер
ную посуду (например, теплой азотной кислотой (5.2). разбавленной до 10 % по объему водой степени чистоты 1
(5.1)].
Отбирают аликвоту пробы (20.0
х
0,1)см3 и переносят ее в реакционный сосуд (В.3.1).
Добавляют неотшлифованные стеклянные бусины (В.3.3).
Добавляют (5.0
±
0,2) см3 азотной кислоты (5.2). При сильном вспенивании добавляют одну или несколько
капель антивспенивателя (5.3).
Перемешивают и оставляют смесь до завершения видимой химической реакции.
Подсоединяют реакционный сосуд к обратному холодильнику (В.3.2).
Помещают реакционный сосуд в микроволновое устройство (В.3.4).
11 Для проведения анализа холостой пробы отбирают воду (5.1) в объеме, равном объему пробы анализиру
емой воды, и проводят ее через все стадии обработки аналогично пробам анализируемой воды. Требования к при
емлемости значения холостой пробы устанавливают в стандарте на метод измерений массовой концентрации эле
мента в пробе воды.
2) Следует применять мерные колбы по ГОСТ 1770—74 2-го класса точности.
31 Следует применять градуированные пипетки по ГОСТ 29227—91 или пипетки с одной отметкой по
ГОСТ 29169—91 2-го класса точности, или пипеточные дозаторы поГОСТ 28311—89.
41 Следует руководствоваться требованиями ГОСТ 31861—2012 с учетом требований стандарта на метод из
мерений массовой концентрации элемента в пробе воды.
8