ГОСТ Р ИСО 15587-2—2014
7 Отбор проб
Пробы обрабатывают и консервируют в соответствиис ИСО 5667-31>.
Минерализация (раздел 8) основана на использовании аликвоты (25.0
±
0.1) см3, отобранной из
хорошо перемешанной гомогенной пробы воды. Допустим любой объем аликвоты, превышающий 20
см3,при условии, что объем азотной кислоты изменяется пропорционально.
Если взвешенные вещества не позволяют отобрать представительную пробу известного объема,
то порцию пробы для анализа отбирают иным способом, например путем взвешивания. Рассчитывают
объем пробы, исходя из ее массы, по возможности скорректированной на массу и плотность твердых
веществ. Вотчет включают неопределенностьобъема, если она превышает0.1 см3для объема 25см3.
8 Процедура минерализации
8.1 Предварительная подготовка
Тщательно промывают кислотой оборудование и мерную посуду, контактирующие с минорализа-
том (например, теплойазотнойкислотойпо(5.2). разбавленнойдо 10% пообъему водой (5.1)]. иополас
кивают их водой (5.1)].
Помещают аликвоту пробы (25.0
±
0.1) см3 в реакционный сосуд (6.1). Добавляют (6,25
±
0.10) см3
азотной кислоты (5.2). Температура кипения смеси равна 103 Х 2).
Еслинаблюдается излишнее пенообразовамие, тодобавляютоднуили несколькокапельантивспе-
нивателя (5.3).
Смесь перемешивают иоставляютдо завершения видимой реакции.
При использовании открытого реакционного сосуда выполняют операции согласно 8.2, в осталь
ных случаях — 8.3.
8.2 Минерализация в открытой системе
Подсоединяют реакционный сосуд (6.1) к системе, обеспечивающей возвращение паров (6.2).
Подсоединяют ловушку летучих соединений (6.3) таким образом, чтобы препятствовать проскоку лету
чих соединений через систему возвращения паров.
Помещаютреакционныйсосуд в нагревательное устройство (6.4). Повышаюттемпературудо тем
пературы кипения.
Проводят минерализацию путемкипячения неменеечем 120 мин. Посколькутемпературакипения
раствора уменьшается с увеличением высоты над уровнем моря, увеличивают минимальную длитель
ность минерализации на 20 мимна каждую 1000 м. превышающую уровеньморя. Максимальнодопуска
емая длительность минерализации равна четырехкратной минимальнойдлительности.
Позавершении минерализацииреакционномусосудудаютохладиться. Приопределениисеребра
добавляют к минерализату 30 см3 раствора аммиака (5.4) сразу после охлаждения. Если используют
ловушку летучих соединений (6.3), то ее содержимоедобавляют в реакционный сосуд.
Промываютловушкуи/илиобратныйхолодильникводой (5.1)объемом.например. 10см3иперено
сят промывные воды в реакционный сосуд.
Отсоединяют реакционный сосуд от системы для минерализации и переходят коперациям по8.4.
Примеры минерализации в открытойсистеме приведены в приложенияхА и В.
8.3 Минерализация в закрытой системе
Герметично закрывают реакционный сосуд (6.1) и взвошивают его. Подсоединяют реакционный
сосуд к микроволновому устройству или же помещают его в нагревательное устройство (6.4).
Медленно увеличивают температуру минерализациидо значения 7dв интервале междутемпера
турой кипения 103 X (придавлении 101.3 кПа) итемпературой 175 X .
Проводят минерализацию втечениепериодавремени ДГнеменее 10и неболее480мин при давле
нии 101,ЗкПа.
Температура минерализации Т& X . для дt. мин.должна соответствоватьусловию
206.6 - 21.64 In(.Af) < Td< 236.6-21.64 1п(Д/).(
1
)
" Следует руководствоваться требованиями ГОСТ 31861—2012 с учетом требований стандарта на метод
измерений массовой концентрации определяемого элемента в пробе воды.
2)
Указанная температура кипения соответствует стандартному (нормальному) атмосферному давлению
101.3 кПа.
4