ГОСТ Р ИСО 15587-2—2014
Выдерживаютприкомнатнойтемпературе большую массу воды, примерно 1000 г. в стакане, который значимо
не поглощает микроволновое излучение (полиэтилен, полипропилен; стекло не рекомендуется).
Измеряют начальную температуру воды сточностью до *0,1 °С.
Помещают закрытый крышкой стакан в микроволновую печь.
Включают микроволновое излучение при заданном значении электрической мощности на период времени,
например 120 с.
Вынимают стакан.
Интенсивно перемешивают воду.
Измеряют конечную температуру воды с точностью до
±
0.1 *0.
Мощность микроволнового излучения
Р,
Вт. рассчитывают по формуле
г
_
АТшС»(С.1)
/
где д Г — разностьконечной и начальной температур. ‘С;
т
— масса воды в стакане, г;
Ср — удельная теплоемкость воды при постоянном давлении (Ср = 4.18 Дж -г-1 К"1).
f — заданный период времени, с (например,
t -
120с).
С.6.3 Калибровка температуры
При постоянной комнатной температуре измеряютдавление паров в реакционном сосудепри минерализации
р (кПа). при различных значениях электрической мощности, используя (20.0
t
0.1) см3 воды степени чистоты 1(см.
5.1), смешанной с (5.0
±
0,2) см3азотной кислоты (5.2).
Используют всю программу задания мощности в микроволновой печи и используют для каждого значения
мощности идентичную порцию раствора азотной кислоты.
Температуру минерализации 7d.
“С.
соответствующую измеренному значению давления паров раствора
азотной кислоты р. кПа, рассчитывают по формуле
Та
= 38.9 ♦ З.ОО(Шр)2.(С.2)
Затем для каждого значения электрической мощности находят соответствующее значение мощности микро
волнового излучениясогласноС.6.2. послечегоустанавливаютзависимость междутемпературой минерализации и
мощностью микроволнового излучения в качестве калибровочной характеристики.
Калибровку температуры проводят заново всякий раз. когда были проведены изменения микроволновой сис
темы. например для определенного типа реакционного сосуда (геометрия, материал), состава минерализуемой
пробы или объема минерализата.
При анализе проб полученную калибровочную характеристику используют следующим способом:
- выбирают температуру
Td
для минерализации пробы.
- находят требуемую мощность микроволнового излучения;
- находят значение электрической мощности, используя калибровку по мощности по С.6.2.
П р и м е ч а н и я
1 Применимость процедуры ограничена температурами менее 120 аС вследствие влияния расширения воз
духа внутри сосуда.
2 Температурная калибровочная характеристика справедливадля значения комнатной температуры во вре
мя калибровки (Гаса1). Если комнатная температура при проведении минерализации проб{Гамта1в)отличается от
этого значения, то необходимо внести поправку для рассчитанной по формуле (С.2) температуры,
равную (^а.аатрж “ 7а са1). Проверяют, соответствуют ли при этом условия минерализации заштрихованной
области на рисунке 1настоящегостандарта.
С.7 Отчет
Отчето проведении минерализациидолженбытьоформлен либоотдельно, либо вместе спротоколом после
дующего аналитического определения. В любом случае он должен содержать.
а) ссылку на настоящий стандарт;
б) идентификацию пробы еоды;
c) объем аликвоты и его неопределенность, если неопределенность превышает 0.5 %:
d) условия минерализации;
e) любые отклонения от метода настоящего приложения.
12