ГОСТ Р ИСО 15587-2—2014
С.5 Процедура минерализации
Тщательно промывают кислотой все части аппаратуры, которые контактируют с минерализатом. а также мер
ную посуду(например, теплойазотнойкислотой (5.2).разбавленнойдо 10% пообьему водойстепени чистоты 1(5.1)).
Отбирают аликвотупробы (20,0
х
0.1)см1 и переносят ее в реакционный сосуд (С.3.1).
Добавляют (5.0
х
0.2) см3азотной кислоты (5.2). При сильном вспенивании добавляют одну или несколько
капель антивспенивателя (5.3).
Перемешивают и оставляют смесь до завершения видимой химической реакции.
Закрывают реакционный сосуд и взвешивают его. Помещают реакционный сосуд в микроволновую печь
(С.3.2).
Устанавливают программу функционирования микроволнового устройства с контролем мощности.
Медленно повышают температуруминерализуемой смеси до температуры
Та
вдиапазоне междутемперату
рой кипения 103 *С(при давлении 101 ,ЗкПа) и температурой 175 °С.
Проводят минерализацию в течение периода времени Af не менее 10 и не более 480 мин при давлении
101.3 кПа.
Выбираютзначения Т^и дгтаким образом.чтобы точка на рисунке 1настоящегостандарта. соответствующая
этим значениям, оставалась в пределах заштрихованной области.
Когда минерализация закончится, реакционному сосудудают охладиться.
Взвешивают реакционный сосуд и делают вывод об успешном прохождении минерализации, если потеря
массы соответствует потере массы для стандартного образца1’.для которого известно, что минерализация прохо
дит успешно21.
Вскрывают реакционный сосуд и помешают под вытяжную вентиляцию.
Декантируют минерализат в очищенную кислотой мерную колбу (С.3.3).
Для количественного переноса аналитов реакционный сосуд промывают водой степени чистоты 1 (5.1) и
декантируют смывы в туже мерную колбу.
Доводят объем жидкости в колбе до метки3)после добавления реактивов, которые требуются для последую
щей подготовки пробы и анализа.
Минерализат готов для проведения определения.
С.6 Процедура установления зависимости между мощностью микроволнового излучения и темпера
турой для систем с измерением давления, контролируемых по мощности
С.6.1 Общие требования
Контроль нагрева в некоторых закрытых микроволновых системах для минерализации осуществляется по
мощности, а не по температуре. Онидолжны быть оснащены датчиком для измерений давления в сосуде. Процеду ра
установления зависимости между температурой минерализации и мощностью приведена 8 С.6.2 и С.6.3.
С.6.2 Калибровка мощности
Калибровку мощности для лабораторных микроволновых устройств проводят периодически. Изменения
более чем на 10 Вт в верхней части диапазона мощности устройства требуют проведения повторной калибровки.
Обычно бывает достаточно проведения калибровки два раза в течение года.
Метод калибровки, требующийся для лабораторных микроволновых устройств, зависит от типа электронной
системы, использованной изготовителем устройства, для регулирования мощности микроволнового излучения.
Небольшое число устройств характеризуются точной и прецизионной линейной зависимостью между установлен ной
электрической мощностью (в процентах от максимального значения) и мощностью микроволнового излучения,
поглощенного пробой (далее — мощность микроволнового излучения). В тех случаях, когда использованы линей
ные схемы, калибровочная характеристика может быть установлена по методу двух точек. В иных случаях
используют многоточечный метод.
Многоточечная калибровка включает измерения поглощенной мощности в широком диапазоне значений
мощности.
Калибровочные точки должны бытьсосредоточены вблизиобычно используемогорабочегодиапазона.Нели
нейность обычно проявляется у верхней границы диапазона калибровки.
Измеряют мощность микроволнового излучения, поглощенного пробой, при значении электрической мощ
ности,равном 100 % и50 % максимальногозначения, согласноописанной ниже процедуре и находятзначениеэлек
трической мощности (в процентах от максимального), соответствующее заданному промежуточному значению
мощности микроволнового излучения, используя прямую линию, проходящую через эти две точки. При найденном
значении электрической мощности измеряют мощность микроволнового излучения. Если измеренное значение
мощности микроволнового излучения не соответствует заданному в пределах тЮ Вт. то используют многоточеч ную
калибровку.
’ Применяют государственный стандартный образец состава водного раствора определяемого элемента.
2: В лаборатории проводят контроль качества измерений в соответствии с требованиями стандарта на метод
измерений массовой концентрации определяемого элемента в пробе воды.
31 При доведении объема до метки следует применять воду по 5.1 настоящего стандарта.
11