ГОСТ Р ИСО 15587-2—2014
Приложение О
(справочное)
Минерализация в закрытой системе с использованием автоклава
D.1 Сущность метода
Аликвоту пробы воды, которая может содержать до 20 г/дм3взвешенных веществ и до 5 г/дм3органического
углерода, смешивают с азотной кислотой и нагревают в автоклаве до температуры выше температуры кипения,
максимально до 175 ‘С. При температуре кипения 103 °С (при давлении 101.3 кПа) минимальная длительность
минерализации составляет 120 мин. Максимальную длительность нагревания устанавливают равной четы
рехкратной минимальной длительности. Установлено, что как минимальная, так и максимальная длительность
уменьшается едва раза с увеличением температуры выше температуры кипения на каждые 15 ’“С.
Полученному минерализату при необходимости дают отстояться до оседания осадка.
D.2 Реактивы
Используют реактивы,приведенные в разделе 5настоящего стандарта. Проверяют ихчистотупутем анализа
холостой пробы1>.
0.3 Оборудование
D.3.1 Реакционный сосуд, выполненный из инертного материала, пригодный для безопасного применения а
указанном диапазоне температур, вместимостью 100 см3.
D.3.2 Автоклав с регулируемым давлением, позволяющим устанавливать заданную температуру минерали
зации в интервале температур 103 "С и 175 ‘С.
Точность измерений температуры идавления гарантирует работу впредепах заштрихованногодиапазона на
рисунке 1настоящегостандарта. Этообеспечиваеттакже прослеживаемость к национальным илимеждународным
эталонам температуры идавления.
0.3.3 Мерная колба2*из боросиликатного стекла вместимостью 100 см3.
D.3.4 Фильтровальнаябумага на основе целлюлозы, беззольная.сосредним размером пор 8мкм илименее.
0.3.5 Градуированные пипетки3*или диспенсеры.
D.4 Отбор проб
Пробы воды консервируют и обрабатывают в соответствии с ИСО 5667-34).
Отбирают аликвоту (40.0 4 0.2) см3 хорошо перемешанной гомогенной пробы воды.
Если взвешенные вещества делают невозможным отбор репрезентативной аликвоты известного объема,
порцию пробы для анализа отбирают иным способом, напримервзвешиванием. Рассчитываютобъем, исходя из ее
массы, по возможности скорректированной на массу и плотность твердых веществ. Указывают неопределенность
объема, если она превосходит 0.2 см3.
D.5 Процедура минерализации
Тщательнопромывают кислотой всечасти аппаратуры,которые контактируютсминерализатом. а также мер
ную посуду (например, теплой азотной кислотой (5.2). разбавленной до 10 % по объему водой степени чистоты 1
(5.1)1.
Отбирают аликвоту пробы <40.0
±
0.2)см3 и переносят ее а реакционный сосуд (D.3.1).
Добавляют (10,0
±
0,2) см3 азотной кислоты (5.2). При сильном вспенивании добавляют одну или несколько
капель антивспенивателя (5.3).
Перемешивают и оставляют смесь до завершения видимой химической реакции.
Закрывают реакционный сосуд и взвешивают его. Помещают реакционный сосуд в автоклав (D.3.2).
Настраивают сбросдавления на значение, равноедавлению паровводы при температуре минерализации
Та.
Допустимо любое значение
Td
в интервале 103 ‘С и 175 “С.
Включают автоклав.
Поддерживают температуру минерализации
Та
в течение заданного периода времени ДГ.
Для проведения анализа холостой пробы отбирают воду (5.1) в объеме, равном объему пробы анализиру
емой воды, и проводят ее через все стадии обработки аналогично пробам анализируемой воды. Требования к при
емлемости значения холостой пробы устанавливают в стандарте на метод измерений массовой концентрации эле
мента в пробе воды.
21 Следует применять мерные колбы по ГОСТ 1770—74 2-го класса точности.
3’ Следует применять градуированные пипетки по ГОСТ 29227—91 или пипетки с одной отметкой по
ГОСТ 29169—91 2-го класса точности, или пипеточные дозаторы по ГОСТ 28311—89.
41 Следует руководствоваться требованиями ГОСТ 31861—2012 с учетом требований стандарта на метод из
мерений массовой концентрации элемента в пробе воды.
13