17
12 МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛНОТЫ ПОЛИКОНДЕНСАЦИИ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО СВЯЗУЮЩЕГО
12.1 Метод распространяется на неорганические волокнистые материалы и изделия, содержащие фенолоформальдегидное связующее.
12.2 Общие требования — в соответствии с разделом 3.
12.3 Сущность метода заключается в определении потери в массе пробы материала или изделия после экстрагирования неотвержденной части связующего ацетоном.
12.4 Средства контроля
Электропечь камерная, обеспечивающая температуру нагрева до 600 °С и автоматическое регулирование температуры с пределом допускаемой погрешности ± 10 °С.
Электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева до 105 °С и автоматическое регулирование температуры с пределом допускаемой погрешности ± 5 °С.
Весы аналитические, имеющие предел допускаемой погрешности взвешивания ± 0,2 мг.
Прибор Сокслета для экстрагирования.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 25336 с пористой пластиной из стекла (ПОР 160) по ГОСТ 21400.
Ступка с пестиком по ГОСТ 9147.
Чашка ЧБВ по ГОСТ 25336.
Пятиокись фосфора по технической документации или кислота серная концентрированная по ГОСТ 2184.
Кальций хлористый плавленый.
Эфир петролейный.
Ацетон по ГОСТ 2603.
12.5 Пробу массой (40 ± 1) г измельчают в фарфоровой ступке. Порошок перемешивают стеклянной палочкой, насыпают в чашку высотой слоя не более 20 мм и выдерживают для удаления влаги в эксикаторе с концентрированной серной кислотой или пятиокисью фосфора в течение 24 ч. Из высушенного порошка отбирают две пробы массой (10 ± 0,2) г каждая. Одна проба предназначена для определения содержания органических веществ, другая — неотвержденного фенолоформальдегидного связующего и гидрофобизирующей добавки (при ее наличии в материалах и изделиях).
12.6 Проведение анализа
12.6.1 В одной пробе, подготовленной по 12.5, определяют содержание органических веществ в соответствии с разделом 11.
12.6.2 Вторую пробу, подготовленную по 12.5, помещают в предварительно взвешенный фильтрующий тигель с пористой пластиной и взвешивают. Затем тигель закрывают фильтровальной бумагой и помещают в прибор Сокслета таким образом, чтобы во время экстрагирования верхняя часть тигля на 4 — 5 мм выступала над поверхностью растворителя.
Соединяют прибор с холодильником и нагревают колбу с растворителем до его кипения. Нагрев должен обеспечить сифонирование примерно 10 — 12 раз в час.
Гидрофобизирующее вещество, содержащееся в пробе, экстрагируют петролейным эфиром в течение 3 ч. По окончании экстрагирования тигель вместе с пробой (без фильтра) высушивают при температуре (40 ± 5) °С до постоянной массы, затем охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием и взвешивают. После этого тигель снова закрывают фильтром, помещают в прибор Сокслета и экстрагируют ацетоном в течение 10 ч для удаления неотвержденной растворимой части связующего. После экстрагирования тигель вместе с пробой (без фильтра) помещают в сушильный шкаф, высушивают до постоянной массы, затем охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешивают.