ГОСТ Р 56110—2014
7.11 Приготовление раствора ПМАБ массовой концентрацией 26,9 г/дм3 в разбавленной
соляной кислоте
В мерной колбе вместимостью 100 см3взвешивают 2.69 г ПМАБ с записью результата взвеши
вания в граммах до второго десятичного знака, растворяют в разбавленной соляной кислоте (см.
7.10) и доводят до метки этой разбавленной кислотой. Раствор хранят в плотно закрытом сосуде из
темного стекла не более одного месяца.
Полученный раствор ПМАБ должен быть прозрачным, без осадка и иметь светло-желтый цвет.
При необходимости (темный цвет раствора, наличие осадка, большая оптическая плотность кон
трольного раствора (см. 8.1)1 проводят очистку ПМАБ перекристаллизацией. Для этого примерно 50
г ПМАБ растворяют в 400 см* теплого этилового спирта, фильтруют через бумажный фильтр и
охла ждают сначала до комнатной температуры, затем в холодильнике. Образовавшиеся при
охлаждении кристаллы ПМАБ отфильтровывают с помощью воронки Бюхнера и сушат в
сушильном шкафу при температуре (65 ± 5) °С в течение 30 мин. Перекристаллизованный ПМАБ
хранят в плотно закрытой посуде из темного стекла не более 1 г.
7.12 Приготовление 50 %-ного раствора этилового спирта
Смешивают 100 см3этилового спирта объемной долей 96 % с 92 см3дистиллированной воды.
Раствор хранят в плотно закрытой стеклянной посуде не более 6 мес при комнатной температуре.
7.13 Гидролиз пробы
В конических колбах вместимостью 100 см3 взвешивают 200 мг обезжиренной и высушенной
пробы сравнения и 400 мг обезжиренных и высушенных пищевых костей (см. 7.5) с записью результа тов
взвешивания в миллиграммах до одного десятичного знака. Добавляют в каждую колбу 4 см3 ди
стиллированной воды и 20 см3раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 3 моль/дм3(см.
7.7). Колбы соединяют с обратными холодильниками и нагревают на колбонагревателе или электро
плитке, накрытой асбестовым полотном, в течение двух часов с момента начала кипения раствора.
Еще теплый гидролизат переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, промывают гидролизную
колбу дистиллированной водой, добавляя смывы в мерную колбу так. чтобы количество жидкости в
мерной колбе достигло примерно половины ее объема. Содержимое мерной колбы нейтрализуют не
обходимым количеством раствора серной кислоты молярной концентрации 6 моль/дм3(см. 7.8) и дово
дят до pH 6.5-7.0 раствором серной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3(см. 7.9). Объем рас
твора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и отстаивают до
получения прозрачного раствора. При необходимости содержимое колбы фильтруют через бумажный
фильтр.
П р и м е ч а н и е — При щелочном гидролизе вследствие взаимодействия щелочи со стеклом колбы об
разуются соли кремниевой кислоты, нерастворимые в слабокислой среде: это приводит к образованию мутного
раствора после нейтрализации гидролизата.
6