ГОСТ 32712—2014
т
- количество пар точек.
Градуировочную характеристику, вычисленную методом наименьших квадратов, считают ли
нейной и приемлемой, если значение квадрата коэффициента корреляции составляет не менее
0.990.
Градуировочную характеристику строят заново в случае замены оборудования, колонок, партий
реактивов, условий хроматографического определения или при выявлении несоответствия метроло
гическим требованиям результатов оперативного контроля или внутреннего аудита, но не реже одно го
раза в неделю.
7.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед началом
работы. В качестве контрольного образца используют раствор фумаровой кислоты в подвижной фазе
массовой концентрацией 5.0 мг/дм3, приготовленный в соответствии с 6.4.2. Проводят два парал
лельных измерения контрольного образца и идентифицируют пик фумаровой кислоты по времени
удерживания. По результатам каждого измерения вычисляют массовую концентрацию фумаровой
кислоты в контрольном образце по формуле (1).
Проверяют повторяемость значений массовой концентрации фумаровой кислоты при измере
нии контрольного образца по формуле
где Со и С*.2 - массовые концентрации фумаровой кислоты в контрольном образце, полученные в
первом и втором измерении, мг/дм3;
С
Л
- среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений Со и С*2.
мг/дм3.
Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется условие
гдеС - фактическая массовая концентрация фумаровой кислоты в контрольном образце, мг/дм3.
Если условие (4) не выполняется, то процедуру контроля повторяют и при получении
неудовлетворительного результата контроля градуировку хроматографа проводят заново.
7.5 Измерение проб
7.5.1 В инжектор хроматографа микрошприцем вводят 20 мм3 пробы, подготовленной по разде
лу 4 и проводят измерения два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ
ИСО 5725-1 (подраздел 3.14) и ГОСТ ИСО 5725-2.
Определяют и регистрируют на хроматограмме время удерживания пика фумаровой кислоты,
соответствующее времени удерживания, найденного при измерении градуировочных растворов по
7.2.1, и вычисляют среднее значение площади пиков.
7.5.2 Массовая концентрация фумаровой кислоты в пробе должна находиться в диапазоне гра
дуировочной характеристики.
Если массовая доля фумаровой кислоты в пробе настолько максимальна, что высота соответ
ствующего пика выходит за верхний диапазон градуировочной характеристики, то пробу разбавляют в
мерной колбе подходящей вместимости, и измерение повторяют.
8 Обработка и оформление результатов определений
Обработку хроматограмм проводят методом абсолютной градуировки с использованием про
граммного обеспечения хроматографа.
8.1Массовую концентрацию фумаровой кислоты в соковой продукции С. мг/дм3, вычисляют по
формуле
I
С, 1
~С
к
2
|$0,05 С
Л
.(3)
|
С, -С \<
0,10 С .(4)
с =
(5)
5