ГОСТ 32712—2014
6.4 Приготовление градуировочных растворов
6.4.1 Приготовление основного градуировочного раствора фумаровой кислоты массовой
концентрацией 100 мг/дм3
0.05 г фумаровой кислоты взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, помеща
ют в мерную колбу вместимостью 500 см3, на 2/3 объема наполненную водой. Содержимое колбы пе
ремешивают. после чего доводят до метки водой и вновь тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора в плотно укупоренной емкости при температуре 4 °С - не более 6 мес.
6.4.2 Приготовление градуировочных растворов фумаровой кислоты
Из основного раствора фумаровой кислоты массовой концентрацией 100 мг/дм3 готовят пять
градуировочных растворов в диапазоне массовых концентраций фумаровой кислоты от 1,0 до 10.0
мг/дм3.
В мерные колбы вместимостью 50 см3с помощью пипеток вносят аликвоты по 0,5; 1.0; 3,0; 4,0;
5.0 см3основного градуировочного раствора, содержимое колб доводят до метки водой и тщательно
перемешивают.
Градуировочные растворы фумаровой кислоты готовят непосредственно перед использовани
ем.
7 Проведение определений
7.1 Условия хроматографических измерений
Измерения проводят при следующих рекомендуемых параметрах:
- температура термостата колонки.
°С
- 40
±
5;
- объем вводимой пробы, мм3- 20;
- элюент - раствор серной кислоты по 6.3;
- режим элюирования - изократический;
- скорость подачи потока элюента, см3/мим - 0,6.
П р и м е ч а н и е - Условия проведения измерений подбирают в зависимости от типа применяемого
хроматографа и хроматографической колонки в соответствии с рекомендациями изготовителя.
7.2 Построение градуировочной характеристики
Построение и расчет градуировочной характеристики проводят в соответствии с руководством
пользователя программным обеспечением хроматографа.
7.2.1 Проводят измерения градуировочных растворов, приготовленных по 6.4.2, в порядке воз
растания их концентраций.
Каждый градуировочный раствор измеряют два раза в условиях повторяемости в соответствии
с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 (пункт 3.14) и ГОСТ ИСО 5725-2.
7.2.2 Регистрируют на хроматограммах время удерживания и площадь пика фумаровой кисло
ты и строят градуировочный график - зависимость площадипика S„ е. о. пс, от массовой кон
центрации фумаровой кислоты в градуировочном растворе С(р.„ мг/дм3. в виде уравнения прямой
где Afrp—градуировочный коэффициент (коэффициент отклика), мг/дм3(е. о. п с )’\ вычисляемый по
результатам измерений градуировочных растворов с помощью программного обеспечения
хроматографа или вручную по методу наименьших квадратов, полагая свободный член в урав
нении регрессии равным нулю, по формуле
гдеS>- площадь пика фумаровой кислоты при измерении /-го градуировочного раствора, е. о. пс;
Сгр,/- массовая концентрация фумаровой кислоты в /-ом градуировочном растворе, мг/дм3;
/ - индекс переменой;
(
1
)
ife-QpJ
(
2
)
4