ГОСТ Р 52240-2004
17.3 При наличии нерастворимого образца порцию раствора переносят в пробирку для цент
рифугирования, центрифугируют со скоростью 1200 мин-1 в течение 5 мин и декантируют чистую
отделившуюся жидкость в абсорбционную кювету.
Порцию раствора можно удалить с помощью фильтровальной палочки. Применения фильтро
вальной бумаги избегают, так как на ней может адсорбироваться окрашенное комплексное соеди
нение.
17.4 Если известна примерная массовая доля фосфора, то следует выбрать ячейку такой длины,
чтобы коэффициент пропускания находился между 25
%
и 50
%.
Ятя уменьшения ошибки фото
метрического измерения следует подобрать такое условие, чтобы определяемые значения находились в
пределах указанного диапазона. Если содержание фосфора неизвестно, аналитик с опытом сможет
визуально выбрать наилучшую кювету дтя проведения анализа.
Если испытуемые образцы слишком сильно окрашиваются для непосредственного снятия
показания, то соответствующую аликвоту переносят в другую мерную колбу и разбавляют раствором
реактива холостого опыта, чтобы сохранить установленные концентрации всех реактивов.
Измерения проводят при 460 нм, за исключением чрезвычайно низких концентраций (ниже
0,25 мг фосфора/100 см3), которые проводят при 430 нм. При снятии показаний с помощью раствора
реактива холостого опыта регулируют гальванометр на коэффициент пропускания, равный 100
%.
Кювету с образцом помешают в световую дорожку, считывают проценты коэффициента пропуска
ния с точностью 0,1
%
и возвращаются к растпору реактива холостого опыта, чтобы проверить
исходную установку гальванометра, отклонение при этом не должно превышать 0.2 %.
Если необходимо, повторно проводят регулировку гальванометра на коэффициент пропуска
ния, равный 100,0
%,
и получают не менее трех показаний на образцах. Расхождения не должны
превышать 0,2
%.
Ятя определения массовой доли фосфора по калибровочному графику используют
среднеарифметическое значение этих показаний.
17.5 Итоговый холостой опыт
Несмотря на то. что раствор реактива холостого опыта используют при подготовке калибро
вочного графика, итоговый холостой опыт необходимо выполнить, используя в качестве стандарт
ного образца светлое масло, не содержащее фосфора, так как в этом опыте фосфор должен
отсутствовать.
18 Расчет
18.1 Массовую долю фосфора
Р. %.
вычисляют по формуле
\P.-PjDW
(I)
1000 .у
где
Ps —
масса фосфора в испытуемом образце, определенная по калибровочному графику, мг;
—
масса фосфора в итоговом холостом опыте, определенная по калибровочному графику, мг;
D
— коэффициент разбавления при использовании ачи квоты (см. 17.4);
S
— масса испытуемого образца, г.
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
19 Назначение
19.1 Общую массовую долю фосфора 2
%
или более (см. примечание) определяют на образцах,
обработанных по методике окисления кислотой (см. разделы 7—11).
П р и м е ч а н и е —При массовой доле фосфора менее 2 %см. разделы 12—18.
20 Сущность метода
20.1 После окисления органической составляющей в испытуемом образце и количественном
превращении фосфора в фосфат-ион последний отделяют от мешающих металлов осаждением их в
(застворе азотной кислоты в виде молибдеидифосфата аммония. После получения
аммонийного раствора фосфат-иона фосфор осаждают в виде магния-аммония фосфата, которые
прокаливают и полученный пирофосфат магния взвешивают.
6