ГОСТ Р 52240-2004
23.3Фильтруют через взвешенный фарфоровый фильтровальный тигель мелкой пористости,
промывают раствором гидроксида аммония (см. 22.3) и сушат в печи. Тигель помешают в холодную
муфельную печь, постепенно повышают температуру до красного каления и прокаливают при
температуре (1050±50) *С в течение 30—40 мин. Прокаливание повторяют до достижения постоян
ного веса.
24 Проведение испытания образцов, содержащих нещелочные металлы
24.1 Колбу Кьельдаля (см. 11.5) охлаждают, добавляют 40—50 см’ воды, охлаждают до комнат
ной температуры и фильтруют раствор через беззольную бумагу средней пористости. Фильтрат
собирают в колбу Эрленмейера вместимостью 500 см}со стеклянной притертой пробкой и
широким горлом и тщательно ополаскивают колбу Кьельдаля и фильтровальную бумагу водой,
добавляя промывки к фильтрату, бумагу выбрасывают.
Раствор кипятят несколько минут и охлаждают до температуры, близкой к комнатной. Добав
ляют гидроксид аммония (см. 22.1) до тех пор. пока раствор не будет нейтральным по метиловому
красному; затем добавляют разбавленную азотную кислоту (см. 22.9) (до перехода цвета в красный).
Доводят объем раствора приблизительно до 150 смл, разбавляя или концентрируя его.
24.2 Добавляют 15 г кристаллов нитрата аммония и перемешивают содержимое колбы круго
выми движениями до растворения. Регулируют температуру до 35 "С—40 *С и добавляют 240 см’
свежеприготовленного реактива молибдата. Колбу закрывают пробкой, энергично встряхивают
4—6 мин, дают отстояться не менее 2 ч или оставляют на ночь. Раствор фильтруют через беззольную
фильтровальную бумагу средней пористости. Осадок промывают раствором нитрата аммония.
(Не следует пытаться перенести весь осадок из колбы на бумагу, сохраняя колбу с оставшимся на
стенках осадком для последующей обработки). Осадок обрабатывают несколько раз раствором для
промывки, при этом следят за тем, чтобы поток раствора для промывки не поднимался выше края
бумаги в воронке, так как осадок имеет тенденцию к сползанию.
24.3 Чистый стакан вместимостью 400 см5помешают под воронку и растворяют осадок, смывая
его через бумагу в стакан с помощью раствора гидроксида аммония (см. 22.2). Для растворения
любого осадка, оставшегося в колбе (см. 24.2). добавляют небольшое количество гидроксида
аммо ния и сливают этот раствор через фильтровальную бумагу. Колбу, воронку и бумажный
фильтр четыре раза промывают горячей водой, один раз гидроксидом аммония (см. 22.2) и один раз
снова водой. Осадок, оставшийся на бумаге, отбрасывают. Раствор упаривают до объема 90—100
см \ подкисляют соляной кислотой и добавляют еше 1см’. Осадок молибденсдифосфата, который
может появиться в этот момент, не учитывают.
24.4 Вводят 20 см* магнезневой смеси, медленно перемешивая содержимое, раствор охлаждают
в ледяной бане до температуры ниже комнатной. Медленно и непрерывно перемешивая, добавляют
гидроксид аммония (см. 22.1) до тех пор. пока раствор не станет щелочным. Перемешивание
продолжают до образования основной части осадка (см. примечание к 19.1). Затем дополнительно
вводят 5 см’ гидроксида аммония (см. 22.2). Оставляют на ночь для отстаивания.
24.5 Фильтруют через взвешенный фарфоровый фильтровальный тигель (мелкой пористости),
промывают гидроксидом аммония (см. 22.3) и высушивают в печи. Тигель помешают в холодную
муфельную печь, постепенно повышают температуру до красного катения и прокачивают при
температуре (1050±50) *С в течение 30—40 мин. Прокаливание повторяют до достижения постоян
ного веса.
25 Расчет
25.1 Массовую долю фосфора
Р, %.
вычисляют по формуле
’
Р„
х 27,84
1Г’
где
Р„ —
масса пирофосфата магния, г;
W
— масса образна, г.
8