ГОСТ Р 52240-2004
Та б л и ц а I —Количество образца
Метод определения
Точность взвешивания, г
Массовая доля
фосфора.
%
Приблизительная масса
образца, г
Фотометрический
(мол
ибленоливаналиены
й
)
0,002-0,2
0.2—2,0
2.0
0,2
±0.004
±0,0004
Гравиметрический
2-5
5-10
10-15
15-25
2.0
1.0
0.7
0.4
±0,004
±0.003
±0.002
±0,001
11.2 При наличии небольших количеств фосфора для получения удовлетворительной точности
при проведении испытания необходимо соблюдать меры предосторожности. Следует тщательно
соблюдать и обычные меры предосторожности, связанные с чистотой, безопасной работой и
пре дупреждением загрязнений; перед применением вся лабораторная посуда должна быть
обработана очишаюшей кислотой или по методике, в которой не используют товарные моющие
средства. Эти соединения часто содержат щелочные фосфаты, которые сильно абсорбируются
стеклянными по верхностями и не удаляются обычным ополаскиванием. Желательно выделить
специальный запас лабораторной посуды только для определения фосфора.
11.3 Проводят холостой опыт по той же самой методике и с использованием тех же самых
количеств всех реагентов и аналогичного количества образна белого масла. Этот холостой опыт
используют в фотометрическом методе (см. разделы 12—18).
11.4 Колбу помещают на подставку в вытяжном шкафу и аккуратно нагревают микрогрелкой
до обугливания образца, охлаждая горлышко колбы, применяя предпочтительно поток воздуха (см.
примечание 1). Нагревание продолжают до появления белых паров (см. примечание 2). Во время
кипячения непрерывно добавляют по каплям 1 см! азотной кислоты (см. примечание 3) для окис
ления органического материала. После повторного появления белых паров обработку
повторяют, используя дополнительно 1см5 азотной кислоты (см. примечание 4). Продолжают
добавлять азот ную кислоту порциями по 1см5до тех пор, пока кипящая смесь не станет темнее
соломенного цвета, что указывает на почти полное окисление органического вещества.
П р и м е ч а н и я
1 Количество воздуха, используемогодля охлаждения горлышка колбы, периодически необходимо умень
шатьилидаже прекращать его подачу, чтобы пары и лым улетучились из колбы, а образец упарилсяло появления
густого белого дыма. Однако до тех нор. пока обратен нс будет полностью разложен, этою делать нс следует;
поток воздуха следует включать снова каждый раз перед добавлением азотной кислоты или перекиси водорода
(см. 11.4).
2 Для сведения к минимуму любых потерь фосфора, которые могут произойти, следует избегать чрез
мерного выпаривания серной кислоты. Следует быть аккуратным, чтобы избежать нагревания выше уровня
жидкости. Как показывает практика, для испытуемых образцов, содержащих неорганические соединения
(например соли бария и свинца), наблюдаются потери фосфора, так как в присутствии указанных соединений
происходит спекание или сплавлениефосфата и сульфатасо стеклом реакционной колбы. Этотфакт подтверж
дается визуальным обнаружением непрозрачной пленки на стенках сухой колбы после проведения анализа.
3 Если азотную кислоту добавляют нс по каплям, это может привести к образованию и выделению из
колбы избыточного количества пара и потерям фосфора, содержащегося в нем.
4 Чтобы свести к минимуму потери серной кислоты в процессе выпаривания, целесообразно не продле
вать стадию образования густою белого дыма между доба&тсиием порций азотной кислоты.
11.5 Слегка охлаждают колбу и добаатяют 10 капель (0,5 см3) перекиси водорода. Нагревают
колбу до появления густых белых паров п во время кипения осторожно по каплям добаатяют 1см3
азотной кислоты. После выпаривания азотной кислоты и повторного появления густых белых паров
повторяют обработку, используя перекись водорода и азотную кислоту до тех пор. пока выпаривае
мая смесь не станет бесцветной, то есть органическая составляющая полностью окислится. Обычно
достаточно четырех обработок. Израсходованное общее количество перекиси водорода следует
зафиксировать и использовать такое же количество для каждого испытуемого образна и холостого
опыта.
11.6 По завершении окисления колбу охлаждают, промывают входное отверстие и горлышко
минимальным количеством воды (5 см3) и перемешивают содержимое. Колбу возвращают на под-
3