ГОСТ Р 52240-2004
6 Отбор проб
6.1 Пробы отбирают в соответствии с Руководствами |2|, |3| приложения В.
6.2 Проба должна быть представительной для испытуемого продукта.
ОКИСЛЕНИЕ ОБРАЗЦА
7 Назначение
7.1 В образцах товарных смазочных масел, пакетах присадок к ним удаляют органическую
составляющую и превращают фосфор в фосфат-нон.
8 Сущность метода
8.1 Окисление фосфорорганической составляющей в образце серной кислотой, азотной кис
лотой и перекисью водорода и превращение ее в фосфат-ион.
Непрореагнровавшую перекись водорода удаляют, разбавляя водой и выпаривая несколько раз
до густого белого дыма.
9 Аппаратура
9.1 Колбы для кипячения — колбы Кьелцдаля вместимостью 300 см1с притертой пробкой.
9.2 Подставка для колбы Кьелцдаля, установленная таким образом, чтобы колба находилась
под углом 45’ для одной или более колб вместимостью 300 см3, при этом необходимо, чтобы тепло
непосредственно подавалось только ко дну колбы, а ее корпус и горлышко были изолированы от
источника нагрева. Горлышко колбы должно на 3/4 охлаждаться воздухом комнатной температуры,
при этом воздушный поток лучше направлять на горлышко колбы. Источниками тепла являются
пламя газовой горелки или электрообогреватель высокой мощности.
10 Реактивы
10.1 Перекись водорода (Н20,), 30 %-ный раствор, с массовой долей фосфора не более 0.0002
%.
(Предупреждение. Концентрированный раствор яатяется высокотоксичным и сильным окис
лителем).
10.2 Азотная кислота (HNOj) концентрированная, относительная плотность 1.42.
10.3 Серная кислота (H2S04) концентрированная, относительная плотность 1.84.
10.4 Белое масло (вазелиновое, белое медицинское), не содержащее фосфор.
10.5 QC-образцы контроля качества представляют собой части одного или более жидких
нефтепродуктов, которые стабильны и представительны для испытуемых образцов. Эти QC-образцы
можно использовать для проверки обоснованноет испытательного процесса (см. раздел 26).
11 Проведение испытания
11.1В колбу Кьельддчя вместимостью 300 см’ помещают порцию анализируемого материала
в соответствии с таблицей 1. Можно пользоваться любым методом переноса образца дтя испытания,
соблюдая осторожность во избежание попадания образца на горлышко колбы (см. примечание).
Добавляют серную кислоту’ (3 см3дтя фотометрической методики или К) см3 —для гравиметричес
кой). а также помещают стеклянную бусинку диаметром 6 мм (см. примечание I к 11.4); колбу
вращают круговыми движениями, чтобы перемешать ее содержимое.
Примечание — На практике объем, занимаемый стеклянным шариком (0.1 см1), можно нс прини
мать во внимание. При кипячении некоторых органических фосфорных соединений время от нремет! возни
кает чрезмерное вскипание. Это пульсирующее кипение можно свести к минимуму с помощью стеклянной
бусинки. При использовании товарных средств регулирования процесса кипения могуч возникнуть трудности
вследствие ихистирания вусловиях энергичного кипячения, что приводит к загрязнению испытуемого образца
и мешает получить чистый раствор для фотометрического измерения (см. разделы 12—18) даже после центри
фугирования.
2