ГОСТ Р 52240-2004
ставку и продолжают нагревание до появления густых белых паров. Для удаления перекиси водорода
повторяют несколько раз процесс добавления воды и нагревания до густых паров.
(Предупреждение. Необходимо соблюдать осторожность при нагревании в соответствии с 11.5
для удаления всех следов перекиси водорода, чтобы избежать цветовых помех при фотометрическом
определении фосфора, как описано в разделах 12—18).
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ (МОЛИБДЕНОДИВЛНЛДИЕВЫЙ) МЕТОД
12 Назначение
12.1 Определение обшей массовой доли фосфора менее 2
%
(см. примечание), рассчитанной на
основе исходного количества испытуемого образца, окисленного кислотой, как указано в разделах 7—11.
П р и м е ч а н и е —Если массоная лазя фосфора равна или более 2
%,
см. разделы 19—25.
13 Сущность метода
13.1 После окисления органической составляющей в испытуемом образце и количественного
превращения фосфора в фосфат-ион регулируют кислотность выпариваемой смеси и доводят объем
смеси до соответствующего объема. Растворы ванадата аммония и молибдата аммония добавляют
в указанном порядке. Добавление раствора молибдата к кислой смеси панадат-фосфата приводит
к образованию гетерополикислоты, молибденодиванадофосфорной кислоты, желтого цвета. Хотя
точ ный состав молибденодиванадофосфорной кислоты не определен, было выявлено, что
растворы этого соединения, образованные при точном соблюдении определенных условий, как
функции содержания фосфора, соответствуют закону Ламберта-Бера для измерений оптического
коэффици ента пропускания в области 420—470 их».
14 Аппаратура
14.1 Фотоэлектрический фотометр — спектрофотометр, обеспечивающий пропускание в об
ласти 430—460 нм с выделением спектральной полосы 5 нм. Прибор должен быть снабжен в
достаточном количестве вспомогательным оборудованнем для работы с кюветами размером 1; 2 и 5
см. Также можно использовать другие приборы, такие как фотоколориметры.
Приме ча ние —При необходимости можно использовать визуальные компараторы цвета.
15 Реактивы
15.1 Раствор молибдата аммония
Растворяют 50 г молибдата аммония (NH4)6Mo70 ,44Н>0) в теплой воде и доводят объем
раствора до 1дм3. Перед применением фильтруют.
15.2 Раствор ванадата аммония
Растворяют 2.5 г ванадата аммония (NH4VO
j
) в 500 см’ горячей воды, добавляют 20 см’
концентрированной азотной кислоты (10.2) и доводят объем раствора до 1 дм3.
15.3 Фосфат, стандартный раствор (1 см3 раствора содержит 0,1 мг фосфора)
Растворяют 0.4393 г дигилрофосфага калия (KH.POJ в воде и доводят объем раствора до 1дм3.
Для лучшей работы перед применением салъ следует дважды перекристаллизовать и высушить под
вакуумом.
15.4 Серная кислота (H,S04) концентрированная, относительная плотность 1.84.
15.5 QC-образцы предстааляют собой части одного или более жидких нефтепродуктов, кото
рые стабильны и представительны для испытуемых образцов. QC-образны можно использовать для
проверки достоверности процесса испытания (раздел 26).
16 Калибровка и стандартизация
16.1В мерные колбы вместимостью 100 см3 с притертой пробкой вводят 0; 0,4: 0,8; 1,6; 2,4;
4.0; 8,0; 16; 24 и 32 см’ стандартного раствора фосфата. Добааляюг такое количество серной кислоты
любой подходящей концентрации, чтобы окончательная концентрация кислоты после доведения
4