ГОСТ Р 52240-2004
объема смеси до 100 см3 составляла 0,25 моль/дм3. Доводят объем до 55—60 см3 и в указанном
порядке добавляют 10 см3 раствора ванадата аммония и раствора молибдата аммония, тщательно
перемешивают в промежутках между добавками. Доводят объем смеси до 100 см3, закрывают при
тертой пробкой и тщательно перемешивают. Дают выстояться не менее 45 мин. но не более 60 мин для
проявления цвета.
16.2 Используя кювету размером 1 см. устанавливают длину волны на 460 нм, регулируют
фотометр на снятие показания коэффициента пропускания 100
%
при нулевой точке отсчета,
установленной по стандартному раствору фосфата в качестве реактива холостого опыта. Несмотря на
то. что абсорбционные кюветы обычно подготовлены одинаково, для лучшей работы рекомен дуется
использовать две кюветы, одну из которых сохраняют дтя реактива холостого опыта, а другую —
для стандартных растворов или испытуемого образца. Получают коэффициенты пропус кания на
растворах с массой фосфора 0,4; 0.8; 1,6; 2,4 и 3,2 мг, которые должны находиться между 90
%
и 20
%
дтя каждого значения в отдельности.
После проведения измерения возвращаются к кювете с реактивом холостого опыта. Этодолжно
подтвердить 100,0 %-ное пропускание с точностью до 0,2
%.
Повторяют снятие показания стандарт
ного раствора и возвращаются к холостому опыту. Получают три показания на каждом стандартном
растворе. На полулогарифмической бумаге строят калибровочный график зависимости среднего
коэффициента пропускания от массы фосфора. В результате должна быть получена прямая линия.
16.3 Андлогнчным способом подготавливают калибровочные графики при 460 нм для кювет
2 и 5 см. выбирая концентрации из серин стандартных, дающих показания между 20
%
и 90 %.
16.4 Строят калибровочный график для кюветы 5 см при длине волны 430 нм. При этой длине
волны молибденодиванадиевофосфорная кислота имеет более высокую оптическую плотность и
получаемая кривая будет иметь более крутой наклон. Преимущества этой калибровки в области
второй длины волны:
1) повышенная чувствительность в области низких концентраций;
2) независимое подтверждение измерений, проведенных при 460 нм.
Соответствие между измерениями в области обеих длин вали является подтверждением отсут
ствия помех.
17 Проведение испытания
17.1 К охлажденному после разложения образцу в колбе Кьельддля (см. 11.5) добавляют
визуально такое количество серной кислоты, чтобы довести кислотность приблизительно до поло
вины концентрации, бывшей в начале процедуры окисления (см. 11.1). Этот этап не всегда может
быть необходим (см. примечание 1). Охлаждают содержимое колбы и переносят его в мерную колбу,
ополаскивая 50 см3 воды (см. примечание 2).
П р и м е ч а н и я
1 После окисления кислотность раствора становится критической, гак как возникают помехи or появ
ления оранжево-желтой окраски, образующейся в нейтральном или слишком кислом растворе. Кислотность,
необходимая для появления желаемого цвета раствора, должна быть в диапазоне 0,2—0.3 моль/дм3 в расчете
на серную кислоту. При минимальных потерях серной кислоты на стадиях дымления регулирование кислот
ности может не потребоваться, но может возникнуть необходимость выпаривания серной кислоты, чтобы
довести кислотность раствора до оптимальной нормачьности.
2 При ополаскивании и добавлении воды всерную кислотуследуетсоблюдать чрезвычайнуюосторожность.
Целесообразнодобаазять воду медленно, малыми иоринямн по стенке колбы, которая достаточно охлаждена.
17.2 Добавляют по 10 см3каждого из растворов ванадата аммония и молибдата аммония. Важно
добавлять эти растворы в указанном порядке, причем тщательно перемешивая в промежутках между
добавками для обеспечения воспроизводимого состава комплекса. Доводят объем смеси до 100 см3,
закрывают притертой стеклянной пробкой и тщательно перемешивают. Дают выстояться не менее 45
мин. но не более 60 мин для появления окраски. Температуру этого раствора поддерживают в
пределах 5 ‘С от температуры выполнения калибровки.
П р и м е ч а н и е —Удаляют последние следы перекиси водорода, поскольку дли появления максималь
ной окраски комплекса перекись водорода—ванадий требуется очень малое количество перекиси водорода.
Присутствие самого малого количества перекиси водорода наблюдают по красновато-коричневому цвету,
получаемому при добавлении реактива ванадия.
В таком случае образец отбрасывают, а этап окисления кислотой повторяют на новом испытуемом
образце.
5