ГОСТ Р 52240-2004
21 Аппаратура
21.1 Электрическая муфельная печь, обеспечивающая рабочий диапазон температур 200 "С—
1100*С и температуру (1050±50) *С.
21.2 Фильтровальный тигель — фарфоровые тигли вместимостью 25 см5 с пористым дном,
способные удерживать мелкозернистый осадок.
22 Реактивы
22.1 Гидроксид аммония (NH4OH) концентрированный, относительная плотность 0.90.
22.2 Гидроксид аммония, раствор (3:5)
Смешивают три объема гидроксида аммония (см. 22.1) с пятью объемами воды.
22.3 Гидроксид аммония, раствор (1:24)
Смешивают один объем гидроксида аммония (см. 22.1) с 24 объемами воды.
22.4 Нитрат аммония (NH4NO
j
), кристаллы.
22.5 Раствор нитрата аммония
Растворяют 50 г нитрата аммония в воде и доводят объем до 1 дм’.
22.6 Соляная кислота (НО), относительная плотность 1,19.
22.7 Магнезиевая смесь
Растворяют 50 г хлорида магния (MgCl26Н20) и 100 г хлорида аммония (NH4C1) в 500 см3воды,
добавляют немного гидроксида аммония и остаатяют на ночь. Фильтруют, подкисляют соляной
кислотой, доводят объем смеси до 1 дм \
22.8 Раствор индикатора метилового красного (1 г/дм3)
Растворяют 0.5 г метилового красного в 300 см’ спирта (95 %-ный этиловый или денатуриро
ванный спирт) и доводят объем раствора до 500 см3.
22.9 Азотная кислота (HNO}). разбавление 1:1
Смешивают равные объемы азотной кислоты (относительная плотность 1.42) и воды.
22.10 Реактив молибдата
Растворяют 100 г молибдата аммония ((NH4)t.M o,0:44H,0) в 400 см’ воды. Добавляют 80 см3
гидроксида аммония (относительная плотность 0.90) и, если появляется осадок, фильтруют. Сме
шивают 400 см3азотной кислоты (относительная плотность 1,42) с 600 см3воды. Реактив молибдата
аммония готовят из этих растворов непосредственно перед применением, смешивая (при интенсив
ном перемешивании) один объем раствора молибдата аммония с двумя объемами разбавленной
азотной кислоты.
22.11 QC-образцы представляют собой части одного или более жидких нефтепродуктов, кото
рые стабильны и представительны для испытуемых образцов. Эти QC-образцы можно использовать
для проверки достоверности процесса испытания (см. раздел 26).
23 Проведение испытания образцов, не содержащих других металлов,
кроме щелочных
23.1 Колбу Кьельдатя (см. 11.5) охлаждают, раствор переносят в стакан вместимостью 400 см3,
а колбу ополаскивают маленькими порциями воды до тех пор. пока раствор не составит приблизи
тельно 100 см3. Раствор кипятят 5—10 мин, охлаждают до температуры, близкой к комнатной,
и медленно, при постоянном перемешивании, добавляют гидроксид аммония (относительная
плот ность 0.90) до тех пор, пока раствор не станет нейтральным по метиловому красному.
Раствор подкисляют, используя соляную кислоту (относительная плотность 1,19) и добавляют еще
I см3.
23.2 Добавляют 20 см3магнезиевой смеси, медленно и непрерывно перемешивая, и охлаждают
раствор до температуры ниже комналюй в ледяной бане. Добавляют гидроксид аммония (относи
тельная плотность 0.90), медленно и непрерывно перемешивая до тех пор, пока раствор не станет
щелочным.
Перемешивание продолжают до образования большей части осадка (см. примечание 1). затем
дополнительно вводят 5 см3гидроксида аммония (относительная плотность 0.90) и оставляют (кадок
на ночь для отстаивания.
Примечание —Для обеспечения большей точности обычно сначала рекомендуется отработать про
цедуру осаждения на известных неорганических образцах.
7