ГОСТ Р ИСО 16017-1—2007
5.7.6 Раствор, содержащий приблизительно 10 мкг/мл газообразных компонентов
Для газов, например этиленоксида. градуировочный раствор с низким значением массовой кон
центрации может быть приготовлен следующим образом. При атмосферном давлении заполняют
небольшой пластиковый мешокчистым газом из баллона. Газонелроницаемым микрошприцем отбира
ют 10 мкл чистого газа и закрывают клапан шприца. В виалу подходящей вместимости вводят2 мл раст
ворителядля разбавления изакрывают крышку. Конец иглы шприцавводятчерезмембранную крышку в
растворитель, открывают клапан и слегка перемещают поршень, чтобы ввести растворитель для раз
бавления в шприц. При растворении газа в виале растворителем для разбавления создается вакуум и
шприцзаполняется растворителем. Раствор помещаютв колбу. Шприцпромываютполученным раство
ром дважды исмывы помещаютв колбу. Массудобавленного газавычисляютсиспользованием газовых
законов, т.е. 1 моль газа при нормальных условиях (температура и давление: 273.15 К и 1013.25 гПа)
занимает объем 22.4 л с последующей корректировкой на содержание возможных примесей в чистом
газе.
5.8Сорбционные трубки для градуировки, подготовленные путем введения жидкости с
помощью шприца
Сорбционные трубки для градуировки подготавливают путем введения с помощью шприца алик
вот градуировочных растворов в чистые сорбционные трубки. Сорбционную трубку подсоединяют к
устройству ввода газового хроматографа (см. 6.10). через который пропускают инертный газ. а затем
через мембранус помощью шприцадля хроматографии вводят от 1до4 мкл соответствующегоградуи
ровочногораствора. Поистечении заданноговременитрубкуотсоединяюти герметичнозакрывают. Для
каждой серии проб подготавливаютсвежив сорбционные трубкидля градуировки. При анализе воздуха
рабочей зоны в сорбционныетрубки вводятот 1 до 5 мкл растворов по5.7.1.5.7.2 или 5.7.5. При анализе
окружающего воздуха ивоздуха замкнутых помещений в сорбционные трубки вводят от 1до 5 мкл
рас творов по 5.7.3.5.7.4 или 5.7.6.
П р и м е ч а н и е — При использовании метанола для удаления большей части разбавленного растворите
ля из трубки инертный газ пропускают со скоростью 100 мл/мин в течение 5 мин. При использовании других раство
рителей для разбавления условия отбора проб определяют экспериментальным путем.
6 Аппаратура
Кроме обычноголабораторного оборудования, используют следующую аппаратуру.
6.1 Сорбционные трубки
Сорбционные трубки, совместимые с используемым устройством для термической десорбции
(см. 6.9).
Обычно, но не всегда, сорбционные трубки изготовляют из нержавеющей стальной трубки внеш
ним диаметром 6,3 мм. внутренним диаметром 5 мм и длиной 90 мм. Возможно использование трубок
других размеров, однако в таблицах 1—6 приведены рекомендуемые объемы проб (РОП) для
трубок указанных настоящих размеров. При анализенестабильныхвеществ,
такихкаксеросодержащиесоеди нения. следует использовать остеклованные или стеклянные трубки
(обычно внутренним диаметром 4 мм). Один конец трубки маркируют на уровне 10 мм от входного
отверстия для пробы. Трубки должны быть заполнены одним или несколькими предварительно
обработанными сорбентами (см. 5.3) таким образом, чтобы сорбент был расположен в зоне
нагревания и отстоял от обоих концов трубки не менее чем на 14 мм. чтобы свести к минимуму
погрешности, обусловленныедиффузионным прониканием при малой скорости прокачки. Трубки
содержат от 200 до 1000 мг сорбента 8 зависимости от плотности сорбента (обычно около 250 мг
пористого полимера либо 500 мг углеродного молекулярного сита или графитированного углерода).
Для удержаниясорбента втрубке используютсетку из нержавеющей ста ли и/или силанизированное
стекловолокно. Если в однойтрубке содержится несколькосорбентов, то их располагаютпо порядку
увеличениястепенисорбции и отделяютдруготдруга слоем силанизированно-го стекловолокна, при
этом наименее эффективный сорбентдолжен быть расположен вблизи маркиро ванного конца трубки,
служащего входным отверстием для пробы.
В одну трубку не следует помещать сорбенты, максимальные рабочие температуры десорбции
которыхотличаютсяболеечемна50 °С. иначе это можетпривести ктому, чтолибо при кондиционирова
нии. либо при десорбции более термостойких сорбентов будут повреждены менее термостойкие
сорбенты.
5