ГОСТ Р ИСО 16017-1—2007
4 Основные положения
Определенный объем воздуха прокачиваютчерез однуили более сорбционные трубки, соединен
ные последовательно: подбирают соответствующий сорбент (ы)дляопределения соединения или сме
си соединений. Если выбраны подходящие сорбенты, то ЛОС удерживаются сорбционной трубкой
и, таким образом, удаляются из проходящего через трубку воздуха. Собранный из каждой трубки
пар десорбируется нагреванием, затем переносится потоком инертного газа-носителя на вход в
газовый хроматограф с капиллярной колонкой, пламенно-ионизационным или другим подходящим
детектором для анализа. Калибровку1’ аналитической системы проводят введением жидкости или
паров ЛОС в сорбционную трубку.
5 Реактивы и материалы
При проведениианализа используют толькохимические реактивы, имеющие квалификацию «чис
тыйдля анализа».
Градуировочные растворы смесей веществследуетприготавливатьеженедельно или чаще в слу
чае обнаружения признаков ухудшения качества, например реакций конденсации между спиртами и
кетонами.
5.1 Летучие органические соединения для градуировки
ЛОС ввидежидкости (см. 5.7 и5.8) илипаров(см.5.4—5.6) вводятв сорбционнуютрубкудля прове
дения калибровки.
5.2 Растворитель для разбавления
Растворительдляразбавленияиспользуютдля приготовления градуировочныхрастворовсмесей
(см. 5.7). Растворитель должен быть хроматографически чистым. Растворитель не должен содержать
соединений, которые элюируются вместе с определяемыми соединениями (см. 5.1).
П р и м е ч а н и е — Часто для этих целей используют метанол. Также могут быть использованы растворите
ли. такие как этилацетат или циклогексан, в случае, если они не будут вступать в химическую реакцию с ЛОС или не
будут давать пиков, сливающихся на хроматограмме с пиками определяемых соединений.
5.3 Сорбенты, рекомендуемый размер частиц которых от 0,18 до 0,25 мм (от 60до 80 меш)
Перед заполнением сорбционных трубок каждый сорбент предварительно нагревают в потоке
инертногогазавтечение 16ч притемпературенеменеечем на25 °С ниже максимальной рабочейтемпе
ратурыдля данного сорбента, указанной в справочниках. Для предотвращения повторного загрязнения
охлаждениесорбентовдо комнатнойтемпературы, хранениеипоследующуюих загрузкувтрубкипрово
дят в чистой атмосфере. Повозможности температурудесорбции при анализе поддерживаютнижетем
пературы. используемойдля подготовки трубок.Для серийновыпускаемыхсорбционныхтрубокобычно
требуется только предварительная подготовка.
П р и м е ч а н и я
1 Обычно используются сорбенты, размеры частиц которых от 0.18 до 0.25 мм. но могут использоваться
сорбенты с другими размерами частиц, однако это может привести к изменению характеристик о проскока» . приве
денных в таблицах 1—6. Не рекомендуется использовать сорбенты с частицами меньшего размера из-за повыше
ния давления на входе а трубку.
2 Описание типов сорбентов приведено в приложении С. а руководство по выбору сорбента — в приложе
нии D. Возможно использование сорбентов с аналогичными характеристиками. Рекомендации по предваритель
ной подготовке сорбента и параметрам проведения десорбции приведены в приложении Е.
5.4 Сорбционные трубки для градуировки
Сорбционные трубкидля градуировки предпочтительно готовят путем введения требуемых коли
честв анализируемых соединений в сорбционные трубки из градуировочных газовых смесей (см. 5.5 и
5.6), посколькуданная процедура наиболее полно совпадает с реальным отбором проб.
Если такой способ получения практически невыполним, то сорбционные трубки для градуировки
могут быть приготовлены путем введения жидкости с помощью шприца (см. 5.7 и 5.8) при условии, что
точностьданной методики соответствуетодному изследующих требований:
а)устанавливается с использованием методик, которые при введении шприцем позволяют полу
чить значения массовой концентрации, прослеживаемые к первичнымэталонам массы иУилиобъема;
’ ’ Калибровку а Российской Федерации в данном случае принято называть градуировкой.
3