ГОСТ Р ИСО 16017-1—2007
7 Подготовка сорбционных трубок
Перед каждым отбором проб сорбционные трубки выдерживают при температуре, равной темпе
ратуре десорбции или немного превышающей ее (см. приложение Е). обычно в течение 10 мин при рас
ходе газа-носителя 100 мл/мин. Направление потока газа-носителя должно быть обратным
направлению потока газа-носителя при отборе проб. Анализируют подготовленные трубки, установив
обычный режим хроматографическогоанализа, для получения холостого показания с целью подтверж
дения того, что термическая десорбция при холостом опыте незначительна. Если уровень холостых
показаний неприемлем, то повторяют процедуру подготовки трубок. После проведения анализа пробы
трубкусразу же можно использоватьповторнодля отбора другой пробы. Однакоесли передповторным
использованием трубок проходит достаточный период времени или трубки намечается использовать
для отборадругих веществ, то рекомендуетсяпроверитьзначениехолостого опыта. Трубки герметично
закрывают с помощью металлических завинчивающихся крышек с прокладками из ПТФЭ и хранят в
герметичном контейнере.
П р и м е ч а н и е — Уровень холостых показаний для сорбционной трубки считают приемлемым, если пло
щади мешающих пиков составляют не более 10 % площадей пиков для аналитов
8 Калибровка насоса
Насоскалибруют вместес подсоединеннойпредставительнойсорбционнойтрубкойсиспользова
нием соответствующегоповеренного внешнего измерительного прибора.
Один конец поверенного расходомерадолжен находиться при атмосферном давлении для обес
печения надежного функционирования.
9 Отбор проб
Выбирают сорбционнуютрубку(или сочетаниетрубок), подходящуюдляотбираемогосоединения
или смеси соединений. Информация о сорбентах, соответствующихтребованиям настоящего стандар
та, приведена в приложении D.
При использованиидвух илиболеетрубок ихсоединяютмеждусобой припомощисоединительных
муфт (см. 6.3).
Насос подсоединяют к сорбционной трубке или сочетанию трубок с помощью пластиковых или
резиновых трубок таким образом, чтобы трубка, содержащая наиболее эффективный сорбент, была
расположена ближе к насосу.
При отборе проб на рабочем месте для сведения к минимуму взаимного проникания воздуха из
трубки в трубкусочетаниетрубок размещаютв вертикальном положении в зонедыхания. Насос подсое
диняютсучетомудобстваего использования. При отборепробв производственномпомещениивыбира
ют соответствующее фиксированное местодля установки сорбционных трубок.
Насос включают и регулируют расход таким образом, чтобы рекомендуемый объем воздуха был
отобран в течение определенного периода времени. Рекомендуемый объем отобранного воздуха для
анализа ЛОС в соответствии с настоящим стандартом составляетот 1 до 10 л. Если общая масса пробы
превосходит 1 мг (в каждой трубке), то объем пробы уменьшают соответствующим образом во
избежание перегрузки.
П р и м е ч а н и е 1 — Эффективность отбора проб составит 100 % при условии, что не будет превышена
сорбционная емкость сорбентов. Если сорбционная емкость превышена, то будет происходить «проскок» ЛОС из
последовательно соединенных сорбционных трубок. Объем «проскока» может быть измерен путем отбора градуи
ровочной газовой смеси с последующим анализом прошедшего через сорбционную трубку воздуха с помощью пла
менно-ионизационного или другого подходящего детектора (методика определения объема «проскока» приведена а
приложении А). В качестве альтернативы вместо прямого определения объема «проскока» может быть определен
удерживаемый объем, связанный с ним математически. Удерживаемый объем определяют хроматографически при
повышенной температуре с последующей экстраполяцией значений к комнатной температуре. Методика приведена в
приложении В.
Объем «проскока»дляпористыхполимеровзависитоттемпературыокружающего воздуха, умень
шаясь приблизительно в два раза при повышении температуры на 10 °С. Он также зависит от расхода
воздуха и значительно уменьшается при значениях расхода менее 5 мл/мин или более 500 мл/мин.
Объемы «проскока» для углеродногомолекулярногосита в меньшей степени зависятот температуры и
расхода, однако они существенно уменьшаются при высоком содержании летучих органических паров
7