ГОСТ Р ИСО 16017-1—2007
П р и м е ч а н и е 2 — Для определения данных, приведенных в таблице 8. были использованы колонки из
кварцевого стекла размерами 50 м » 0,22 мм с толщиной пленки неподвижной фазы из диметилсилохсана от 1 до 5
мкм либо колонки длиной 50 м со стационарной фазой следующего состава: 7 % цианопропила, 7 % фенола. 86 %
метилсилоксана. Условиями хроматографирования на этих колонках является режим программирования темпера
туры от 50 *С до 250 °С со скоростью нагрева 5 “С/мин с первоначальным выдерживанием при температуре 50 “С в
течение 10 мин.
Капиллярная колонка или предпочтительнеедлинный непокрытыйсиланизированный капилляриз
кварцевого стекла должны проходитьчерезлинию передачи отустройства длятермическойдесорбции
до газового хроматографатаким образом, чтобы они располагалиськакможно ближе к сорбентуохлаж
даемой ловушки либо как можно ближе к трубке в случае одноэтапной десорбции. Внутренняя трубка
должна бытьинертной, и еемертвыеобъемыдолжныбыть минимальными. На входном и/или выходном
отверстии вторичной ловушки располагают разделяющий клапан сброса. На выходном отверстии
ловушки его располагают либо у входа, либо у выхода линии подачи пробы. Коэффициенты деления
потоков зависятот условий применения.
П р и м е ч а н и е З — Низкие значения коэффициентов разделения применяют для измерений в атмосфер
ном воздухе (обычно от 1:1 до 10:1). воздухе замкнутых помещений и в некоторых случаях в воздухе рабочей зоны
(обычно от 1:1 до 20:1). Высокие значения коэффициентов разделения используют для большинства измерений в
воздухе рабочей зоны (обычно от 100.1 до 1000:1).
Соответствие времени удерживания, полученного на отдельной колонке, не должно быть един
ственным критерием идентификации конкретного ЛОС.
10.3 Градуировка
Каждую сорбционную трубку для градуировки (см. 5.6 или 5.8) анализируют после термической
десорбции с помощью газового хроматографа.
Строят градуировочный график, откладывая по вертикальной оси логарифмы площадей пиков
аналитов с учетом поправки на уровень холостых показаний в зависимости от десятичного логарифма
массы аналита в микрограммах в сорбционной трубке для градуировки с введенным градуировочным
раствором (см. 5.7) или градуировочной газовой смесью (см. 5.4).
П р и м е ч а н и е — Если диапазон градуировки составляет менее одного порядка величины, то нет необхо
димости строить график в логарифмическом виде.
10.4 Определение содержания аналита в пробе
Анализ реальных ихолостых пробпроводятсогласно методике, приведенной в 10.2 для сорбцион
ныхтрубокдляградуировки. Определяютплощадьпика и поградуировочномуграфикуопределяютмас
су аналита в десорбированной пробе.
10.5 Определение эффективности десорбции
Эффективностьдесорбции проверяют путем сравнения хроматографического сигнала отсорбци
оннойтрубкидля градуировки(см. 10.3) ссигналом, полученным привведениишприцем аликвотградуи
ровочных растворов или градуировочных газовых смесей непосредственно в хроматограф. На
основании полученных данных строят второй градуировочный график (зависимость площади пика от
массы аналита) аналогично 10.3. но толькодля растворов по5.7 либо смесей по 5.5. Калибровку прово
дят так же. как установлено в 10.3. Эффективность десорбции определяют как частное в результате
деления отклика, полученного при анализе сорбционной трубкидля градуировки на отклик, полученный
при введенииградуировочногорастворанепосредственно вхроматограф. Если эффективностьдесорб
ции составляет менее95 %. то необходимо соответствующее изменение параметровдесорбции.
П р и м е ч а н и е — Некоторые модели устройств термической десорбции (термодесорберов) не имеют
приспособления для непосредственного введения жидкости с помощью шприца. В этом случае, а также в случае,
когда в трубки вводят градуировочную газовую смесь, эффективность десорбции проверяют путем сравнения гра
дуировочного графика анализируемого вещества (см. 5.1) с графиком н-гексана. Отношение тангенса угла наклона
градуировочного графика анализируемого вещества к тангенсу угла наклона графика для «-гексана должно быть
равно коэффициенту отклика для данного вещества. Коэффициенты откликов других веществ могут быть прибли
женно вычислены е зависимости от числа эффективных атомов углерода (3). Если отношение тангенсов углов
наклона градуировочных графиков отличается от коэффициента отклика более чем на 10 %. то необходимо соот
ветствующее изменение параметровдесорбции.
10