ГОСТ Р ИСО 16017-1—2007
или высокой относительной влажности. Чтобы иметь соответствующий запас для обеспечения надеж
ности, рекомендуемыйобъем пробыдолжен бытьтаким, чтобыэтотобъем непревышал70% от5 %-ного
объема «проскока» [см. А.1.1 (приложение А)] либо 50 % удерживаемого объема [см. В.1 (приложе ние
В)]. Значения удерживаемых и рекомендуемых объемов проб приведены в таблицах 1—6.
Приведенные в таблицах значения были определены хроматографическим методом (см. приложе
ние В).
П р и м е ч а н и е 2 — Значения удерживаемых и рекомендуемых объемов проб, приведенные в табпи-
цах 1—6. были опредепены хроматографическим методом (см. приложение В). Прямые измерения (см. приложе
ние А) и [1] свидетельствуют о том, что хроматографический метод является надежным методом определения объе
ма «проскока*, за исключением случаев высокого содержания ЛОС либо очень высокой относительной влажности.
Результаты измерений показывают, что при высокой влажности (80%}объемы «проскока» для пористых полимеров
в два раза меньше, а углеродистых сорбентов — в 10 раз меньше, чем при низкой влажности. При ожидаемом высо
ком содержании (более 300 мг/м3 (100 млн-1))объемы «проскока* для углеродистых сорбентов должны быть допол
нительно уменьшены едва раза
Оценка значения рекомендуемого объема пробы соединений, не приведенных в таблице 1, воз
можна толькодля тех соединений, которые расположены междудвумя соединениями гомологического
ряда. Во всех других случаях рекомендуемый объем пробы следует определять экспериментально с
постановкойсоответствующихопытов(например, такиежеусловияотборапробираздельныйанализ).
В моментвключения насоса фиксируют время, температуру, расход (показания самописца), а так
же атмосферное давление. По окончании отбора проб фиксируют расход (показания самописца),
выключают насос, а затем фиксируют значения времени, температуры ибарометрическогодавления.
Трубки с пробой отсоединяют и герметично закрывают оба конца каждой трубки пробками. Трубки
маркируют(каждой трубке присваивают индивидуальныйномер). При маркировке трубокне используют
краски и маркеры, содержащие растворители, а также приклеивающиеся бирки.
Если анализпроб не будетпроведен втечениеближайших8 ч послеотборапроб, тоих помещаютв
чистыйбезпокрытияохлаждаемый герметичныйконтейнеризстекла илиметалла. Повозможностипро
боотборноеустройство охлаждают во время транспортирования.
Если необходимо привести содержание аналита к определенным условиям (см. 11.1), то в ходе
отбора проб периодически регистрируют температуру воздуха и атмосферноедавление.
Дляподготовкихолостыхпробиспользуюттрубки, идентичныетрубкам, используемымдляотбора
проб ЛОС. На месте отбора с этими трубками обращаются так же. как с трубками для отбора проб, за
исключением самого процесса отбора проб. Эти трубки маркируют какхолостые пробы.
П р и м е ч а н и е 3 — Поскольку данный метод включает в себя термическую десорбцию, обычно будет
только одна возможность для анализа пробы, кроме тех случаев, когда аппаратура для проведения термической
десорбции имеет оборудование для возврата в ловушку пробы после анализа. Если результат анализа важен и при
этом существует вероятность перегрузки и/или «проскока» пробы, то проводят отбор второй пробы при меньшем
расходе.
10 Методика
10.1 Меры безопасности
В настоящем стандарте не приведены требования безопасности, которыеследует соблюдать при
его применении. Пользователь стандарта несет ответственность за разработку соответствующих мер
безопасности и охраны здоровья с учетом требований законодательныхактов.
10.2 Десорбция и анализ
Сорбционную трубку помещают в устройстводля термическойдесорбции. Из трубки удаляют воз
дух во избежание получения неверныхпоказанийхроматографа, возникающихвследствиетермическо
гоокислениясорбентаили неподвижнойфазы, используемойпри газовойхроматографии. Затемтрубку
нагреваютдля десорбции ларов органическихсоединений, попадающих в газовый хроматограф в пото ке
газа-носителя. Направление потока газа наданном этапедолжно бытьобратным направлению пото ка
газа во время отбора проб. т.е. маркированный конец трубки должен быть расположен у входа в
колонку газового хроматографа. Обычнодля достижения оптимальной эффективности десорбции рас
ход газа, проходящего через трубку, должен составлять от 30до 50 мл/мин.
При первоначальнойпродувкесорбционнойтрубки(вместимостью от 2 до 3мл) для полногоудале
нияизнеевоздухаиспользуютобъеминертного газа, в 10 разпревышающий вместимостьтрубки(т.е. от
20 до 30 мл). Однако при применении сильно гидрофильных сорбентов возникает необходимость
использования большего объема инертного газа с целью снижения содержания сорбированного возду-
8