ГОСТ Р ИСО 16017-1—2007
ха и воды во избежание образования льда, который может привести к блокированию охлаждаемой
ловушки. Во время продувки стараются снизитьдо минимума нагревание трубки.
После десорбции газообразная проба занимает объем в несколько миллилитров, поэтому перед
анализом на капиллярном газовом хроматографе важнопровести предварительное концентрирование.
Это достигается использованием небольшой вторичной охлаждаемой ловушки с сорбентом, процесс
десорбции в которой можно провестидостаточно быстро при низком расходе (менее 5 мд/мин) для све
дения кминимумууширвнияхроматографического пика иполученияликов, сравнимыхс пиками, получа
емыми на капиллярной колонке. Альтернативой предварительному концентрированию может быть
использование пустой вторичной ловушки либо ловушки, содержащей инертный материал, такой как
стеклянные шарики, однако такие ловушки необходимо охлаждатьдо температуры ниже минус 100 °С.
Также возможен ввод десорбированной пробы напрямую на вход хроматографа (одноэтапнаядесорб
ция). где она будет расфокусирована. В последнем случае необходимо наличие колонки с высоким
фазовым отношением (т.е. толщина пленки — 5 мкм. внутренний диаметр — от 0.2 до 0,32 мм) при
начальной температуре ниже температуры окружающейсреды.
При невозможности установки вторичной охлаждаемой ловушки с сорбентом и если для увеличе
ния предварительного концентрирования аиалита использована температура криофокусирующего
капилляра ниже нуля, то перед проведениемдесорбциидобиваются полного удаления воды изтрубкис
пробойвоизбежаниеобразованияльда, блокирующего капиллярныесоединения трубокиостанавлива
ющего процесстермическойдесорбции.
П р и м е ч а н и е 1 — При невозможности установки вторичной охлаждаемой ловушки и при оптимальном
расходе от 30 до 50 мл/мин необходимо при работе с капиллярными колонками высокого разрешения иметь коэф
фициент деления потока от 30:1 до 50:1. Таким образом, одноэтапная термическая десорбция может привести к
снижению чувствительности.
Условиядесорбциивыбираюттаким образом, чтобы провести полнуюдесорбциюаиалита из труб
ки с пробой и чтобы при использовании вторичной ловушки не наблюдалось потерь пробы. Типичные
условиядесорбции следующие:
- температурадесорбции — от 250 °С до 325 °С;
- времядесорбции — от 5 до 15мин;
- расход при проведении десорбции — от 30до 50 мл/мин;
- минимальнаятемператураохлаждаемойловушки — отплюс20 °Сдо минус180 °Свзависимос
тиот типа охлаждаемой ловушки;
- максимальная температура охлаждаемой ловушки — от 250 5Сдо 350 °С;
- сорбент, используемый в охлаждаемой ловушке, — обычно такой же. как и в трубках, массой от
40 до 100 мг;
- газ-носитель — гелий;
- коэффициенты разделения — коэффициенты разделения потока между трубкой с пробой ивто
ричной ловушкой и между вторичной ловушкой и аналитической колонкой (если таковая применяется)
должны выбираться взависимостиот ожидаемогосодержанияЛОС в воздухе(всоответствии синструк
цией изготовителя устройства для термической десорбции).
Температура десорбции зависит от конкретного аналита и используемого сорбента. Рекоменда
ции по выбору температуры приведены в таблицах 1—6, однако должны быть соблюдены максималь
ные значения температуры десорбции для отдельных сорбентов, приведенные в приложениях D и Е.
Вторичные и третичные летучие амины и некоторые полигалогенированные соединения с одним или
двумя атомамиуглерода, вособенностибромистыесоединения, всилусвоей потенциальнойтермичес
кой нестабильности могут разрушаться под воздействием температуры.
Температура влинии подачи пробыдолжна бытьдостаточнойдля избежания конденсации анали
та. но не такая высокая, чтобы привести к его разрушению. Для достаточно летучих аналитов. присут
ствующих в парообразном состоянии в воздухе при температуре окружающей среды, температура в
линииподачипробы недолжнапревышать 150 °С. однакопри использованиинекоторыхтиповустройств
может потребоваться повышение температуры.
Газовый хроматограф готовят к анализуЛОС. При этом используют различные хроматографичес
кие колонки. Выбор колонки зависит от присутствия различных мешающих веществ в анализируемом
воздухе.
9