ГОСТ Р ИСО 16017-1—2007
б) подтверждается сличением с образцами сравнения (при наличии) с сорбционными трубками
для градуировки, подготовленными с использованием градуировочных газовых смесей, либо с резуль
татами. полученными с помощьюстандартных методик выполнения измерений.
П р и м е ч а н и е — Диапазоны значений прокачиваемых объемов и массовой концентрации ЛОС в градуи
ровочных газовых смесях, приведенные а 5.6—5.8. не являются обязательными и приближены к диапазону значе
ний. приведенному в разделе 1. для пробы объемом 2 л. Значения массовой концентрации ЛОС в градуировочных
газовых смесях и прокачиваемых объемов могут быть соответствующим образом изменены при анализе проб боль
шего объема для измерения более низких массовых концентраций аналита.
5.5 Градуировочные газовые смеси
Градуировочные газовые смеси с известными значениями массовой концентрации определяемо-
го(ых)соединения(й) приготавливаютстандартизованными методами. Для этого подходятметоды, при
веденные в ИСО 6141. ИСО 6145 и ИСО 6349. Если методика приготовления применяется в условиях,
которые не позволяют установить непрерывную прослеживаемость получаемых значений массовой
концентрации кпервичнымэталонам массы и/или объема, или если не можетбыть гарантированахими
ческая инертность созданной системы, то значения массовой концентрации должны быть
подтверждены независимым методом.
5.6 Сорбционные трубки для градуировки, подготовленные путем прокачивания градуиро
вочной газовой смеси
Сорбционныетрубкидля градуировкиподготавливаютпутем прокачиваниячерезнихточноизвес
тного объема градуировочной газовой смеси, например с помощью насоса. При этом объем смеси не
должен превышать объема «проскока» для системы аналит — сорбент. После прокачивания градуиро
вочной газовой смесисорбционную трубкуотсоединяютот насоса игерметично закрывают. Для каждой
серии проб готовят новые трубки для градуировки. Подготавливают градуировочные газовые смеси с
массовой концентрацией, эквивалентной 10 мг/м3 и 100 мкг/м3. При анализе воздуха рабочей зоны
сорбционные трубки подготавливают путем прокачивания, например 100. 200. 400 мл. 1,2 или 4 л гра
дуировочной газовой смеси с массовой концентрацией 10 мг/м3. При анализе атмосферного воздуха и
воздуха замкнутых помещений трубки подготавливают путем прокачивания, например 100.200.400 мл,
1,2.4 или 10л градуировочной газовой смеси с массовой концентрацией 100 мкг/м3.
5.7 Растворы для вводения с помощью шприца
5.7.1 Раствор, содержащий приблизительно 10 мг/мл каждого жидкого компонента
1 г точно взвешенного определяемого вещества или веществ помещают в мерную колбу вмести
мостью 100 мл. начиная с наименеелетучего, доводятрастворителем для разбавления (см. 5.2) до мет ки
100 мл. закрывают и встряхиваютдля перемешивания.
5.7.2 Раствор, содержащий приблизительно 1 мг/мл жидких компонентов
50 мл растворителя для разбавления помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же
колбу добавляют 10 мл раствора (см. 5.7.1), доводят растворителем для разбавлениядо метки 100 мл,
закрывают ивстряхиваютдля перемешивания.
5.7.3 Раствор, содержащий приблизительно 100 мкг/мл каждого жидкого компонента
10мг точно взвешенногоопределяемого вещества иливеществпомещаютв мернуюколбувмести
мостью 100 мл. начинаяс наименеелетучего, доводятрастворителем для разбавления (см. 5.2) до мет ки
100 мл, закрывают и встряхиваютдля перемешивания.
5.7.4 Раствор, содержащий приблизительно 10 мкг/мл жидких компонентов
50 мл растворителя для разбавления помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же
колбудобавляют 10 мл раствора (см. 5.7.3), доводят растворителем для разбавления до метки 100 мл,
закрывают и встряхиваютдля перемешивания.
5.7.5 Раствор, содержащий приблизительно 1 мг/мл газообразных компонентов
Для газов, например этиленоксида. градуировочный раствор с высоким значением массовой кон
центрации может быть приготовлен следующим образом. При атмосферном давлении заполняют
небольшой пластиковый мешокчистым газом из баллона. Газонепроницаемым шприцем отбирают 1мл
чистого газа и закрывают клапан шприца. В виалу подходящей вместимости вводят 2 мл растворителя
для разбавления и закрывают крышку. Конец иглы шприца вводятчерез мембранную крышку в раство
ритель. открывают клапан ислегка перемещают поршень, чтобы ввести растворительдля разбавления в
шприц. При растворении газа в виале растворителем для разбавления создается вакуум и шприц
заполняетсярастворителем. Растворсливаютвколбу. Шприцпромывают полученным растворомдваж
ды, и смывы сливают в колбу. Массудобавленного газа вычисляют с использованием газовых законов,
т.е. 1 моль газа при нормальных условиях (температура идавление: 273.15 К и 1013.25 гПа) занимает
объем 22.4 лс последующей корректировкой на содержание возможных примесей в чистом газе.
4