ГОСТ 32323—2013
Для холостого определения в колбу Эрленмейера вместимостью 300 см3 с притертой стек
лянной пробкой, содержащую 80 см3дистиллированной воды, вводят 23 см3H2S04(3 ♦ 20) и. как опи
сано в 27.6. нейтрализуют раствор до конечной точки титрования, используя метиловый красный.
27.8В каждую колбу добавляют 3 г КЮ4. Тщательно закрывают пробки и встряхивают колбы в
течение 2 ч (для этой цели рекомендуется механический смеситель). Удаляют избыток КЮ4фильтро
ванием растворов через бумажные фильтры с плотной текстурой и собирают фильтраты в чистые
колбы Эрленмейера вместимостью 300 см3с притертыми стеклянными пробками. Добавляют по
шесть капель раствора индикатора метилового красного в каждую колбу и титруют растворы до мед
ной окраски 0.05 н раствором NaOH до конечной точки. Записывают объем использованного раство ра
NaOH.
Определение общего глицерина (свободного исвязанного)
28 Проведение испытания
28.1 Помещают 10 г образца в колбу Эрленмейера вместимостью 250 см3. Добавляют 10 см3
NaOH (100 г/дм3) и нагревают смесь в колбе, используя обратный холодильник, в течение 2 ч.
28.2 Охлаждают колбу и нейтрализуют NaOH раствором H2S04(1 + 4). добавляют приблизи
тельно 25 см3избытка раствора H2SO« (1 + 4). затем добавляют 20 см3н-гексана.
28.3 Завершают определение в соответствии с 27.2 - 27.8.
29 Обработка результатов
29.1 Вычисляют содержание глицерина G. %, по формуле
G -
(М
-А
/ , \N
0,092!
•100
5-0,92
(
6
)
где М - объем 0.05 н раствора NaOH, израсходованного на титрование образца.
см3;
Mi - объем 0,05 н раствора NaOH. израсходованного на титрование холостой
пробы, см3;
N - нормальность раствора NaOH:
S - масса образца, г,
0.92 - эмпирический коэффициент, полученный по экспериментальным данным (не следует
путать с 0,0921, являющимся стехиометрическим значением глицерина).
30 Прецизионность и смещение
30.1 Прецизионность
Прецизионность методов не определялась.
30.2 Смещение
Смещение методов не определялось.
17