ГОСТ 32323—2013
14.5 Нагревают содержимое колбы или химического стакана до температуры приблизительно
63 °С и помещают в делительную воронку, предварительно подогретую промывочной теплой водой. В
качестве промывочных жидкостей используют теплый н-гексан и теплую воду (см. 14.5.1). Раствор
отстаивают и переносят водный слой (раствор А), содержащий щелочи и глицерин, в другую дели
тельную воронку. Для удаления HCI три раза промывают н-гексановый слой (раствор В) теплой воды
порциями по 25 см3, промывочную жидкость вводят в раствор А. Дважды промывают водный раствор А
теплым н-гексаном порциями по 20 см3(раствор С). Раствор А используют для определения глице
рина (раздел 16). Промывают раствор С один раз 15 см3теплой воды, которую собирают и затем пе
реносят раствор С в раствор В. Если растворы В и С имеют сравнительно светлую окраску, проводят
приблизительное определение свободных жирных кислот из мыла титрованием растворов в дели
тельной воронке при температуре 63 °С 0,5 н спиртовым раствором КОН в присутствии индикатора
фенолфталеина, принимая 200 за среднее число нейтрализации жирной кислоты (т. е. для нейтрали
зации 1.0 г жирной кислоты требуется 200 мг чистого КОН). Если растворы В и С темные, для прида ния
спиртовому слою четко выраженный щелочной характер, добавляют несколько капель раствора
фенолфталеина и достаточное количество 0.5 н спиртового раствора КОН и интенсивно встряхивают.
14.5.1 Предупрежение - При обращении с теплым м-гексаном требуется чрезвычайная осто
рожность из-за летучести паров, приводящих к повышению давления в делительной воронке, закры
той пробкой. Периодически переворачивают воронку и снижают давление, используя запорный (сто
порный) кран.
14.6 Если растворы В и С по 14.4 и 14.5 оттитрованы, перед разделением к ним добавляют
0,5 -1,0 см3щелочи. Введение небольшого объема спирта способствует быстрому и четкому разде
лению. После четкого разделения обоих растворов сливают нижний спиртовой слой (раствор D) в
другую делительную воронку. Верхний н-гексановый слой промывают три раза нейтральным раство
ром 50%-ного спирта порциями по 30 см3, 25 см3и 20 см3, промывочные жидкости сливают в раствор D.
Промывают раствор D 25 см3м-гексаиа. затем сливают раствор D в химический стакан, а введен ный
н-гексан считают раствором Е. Спирт удаляют выпариванием раствора D до небольшого объе ма.
затем горячей водой, подкисленной HCI, удаляют остаток калийного мыла и сливают образовав:
шийся раствор в делительную воронку, промывают два раза в указанном порядке 50 см3 и 25 см3
этилового эфира (получают раствор F). Сливают раствор F в другую делительную воронку и дважды
промывают водой порциями по 20 см3, которую удаляют. Переносят раствор F в предварительно
взвешенный стакан и выпаривают на водяной бане досуха, продувают воздухом для удаления следов
этилового эфира. Добавляют к остатку, состоящему из свободных и связанных жирных кислот, 5
cmj
ацетона, нагревают на водяной бане для полного удаления следов воды и получения постоянной
массы. Для точного определения кислотного числа свободных и связанных жирных кислот по воз
можности используют образец пластичной смазки большей массы.
14.7 Жирные кислоты могут быть идентифицированы с помощью специальных методов испы
таний по запаху, кристаллообразованию, температуре плавления, йодному числу, изменению цвета в
результате реакции и т. д.
14.8 Если пластичная смазка сильно окислена, жирные кислоты, полученные экстракцией эти
ловым эфиром, могут иметь темной цвет и их трудно определить. Для дальнейшего исследования и
определения нейтрализованные кислоты можно еще раз качественно экстрагировать «-гексаном и
HCI (1 ♦ 3), устраняя таким образом более темное окрашивание.
14.9 Из общего содержания обнаруженной жирной кислоты (раздел 23) вычитают содержание
свободной кислоты и вычисляют процентное содержания мыла в остатке по разделу 15.
15 Вычисление и оформление результатов
15.1 Вычисляют и записывают кислотное число, молекулярную массу жирных кислот и содер
жание мыла. %, в соответствии с 15.1.1 - 15.1.6.
15.1.1 Кислотное число (число нейтрализации) жирных кислот
Кислотное число жирных кислот А вычисляют по формуле
А = 56.1SN/X(1)
где А - кислотное число жирных кислот;
В - объем раствора КОН, израсходованный на титрование, см3;
N - нормальность раствора КОН;
X - масса оттитрованной жирной кислоты, г.
12