ГОСТ 32323—2013
Метод I
13 Нерастворимые
13.1 При наличии нерастворимых (примечание 5) образец (раздел 6) помещают в небольшой
химический стакан, добавляют 50 см3 10%-ного раствора HCI и нагревают при перемешивании на па
ровой бане до полного растворения мыла и получения прозрачного верхнего слоя. При наличии не
растворимых минеральных веществ или других нерастворимых оба слоя в теплом состоянии фильт
руют через фильтр Гуча, промывают стакан и фильтр теплой водой (температурой от 60 °С до 63 °С)
(примечание 6) и раствором и-гексана, затем промывают химический стакан спиртом, отдельно соби
рают и утилизируют смывы. Сушат тигель с содержимым при температуре 120 X . взвешивают и за
писывают содержание нерастворимых в процентнах (графит, дисульфид молибдена и т. п.).
П р и м е ч а н и е5 - При отсутствии нерастворимых анализ по разделу 13 не проводят.
П р и м е ч а н и е6 - Теплым считают раствор температурой от 60 X до 63 X .
14 Мыло
14.1 При отсутствии нерастворимых образец пластичной смазки испытывают по методике, из
ложенной в 14.2 или в 14.3. Если при использовании любой методики содержимое колбы или химиче
ского стакана остается жидким, применяют методику по 14.4. Если содержимое колбы или химическо го
стакана застывает, или если при двухступенчатом разложении образца образуются твердые час тицы.
применяют методику по 14.5.
14.2 Помещают образец пластичной смазки (раздел 6) в колбу Эрленмейера вместимостью
250 см3 или 500 см3, равномерно распределяя его по дну колбы. Добавляют 20 см3«-гексана, за
тем 50 см3 10%-ного HCI и несколько гранул для предотвращения бурного вскипания. Кипятят обра
зец. выпаривая его в аппарате с дефлегматором до полного разложения, о котором свидетельствует
образование прозрачного слоя масла. Обычно бывает достаточно 3 ч, однако трудно разлагающиеся
пластичные смазки требуют более длительного кипячения или применения более концентрированно го
раствора HCI или дополнительного объема н-гексана. Охлаждают содержимое колбы до комнат ной
температуры.
14.3 Помещают образец пластичной смазки (раздел 6) в химический стакан вместимостью 250
см3, добавляют 50 см3 треш-бутилового спирта, вставляют магнитную мешалку с тетрафторэтиле-
новым покрытием, добавляют 50 см3н-гексана. 2 капли индикатора масляного желтого и 2 см3 37%-
ной HCI. Для густых пластичных смазок вместо н-гексана можно добавить 50 см3толуола. Учитывая,
что mpem-бутиловый спирт кристаллизуется при температуре от 24 X до 27 X или ниже, нагревают
стакан с содержимым на горячей плите, не допуская кипения, перемешивают магнитной мешалкой и
разбивают при этом стеклянной палочкой крупные кристаллы. Если индикатор остается желтым, до
бавляют по 1 см3 концентрированной 37%-ной HCI до окрашивания раствора в красный цвет. Про
должают нагревание и перемешивание до полного растворения пластичной смазки, что указывает на
ее полное разложение. Для большинства пластичных смазок бывает достаточно 1 0 - 1 5 мин. Обра
зующийся осадок неорганических солей не учитывают. Охлаждают содержимое стакана до комнатной
температуры.
14.4 Переносят содержимое колбы или стакана в делительную воронку, используя в качестве
промывочных жидкостей н-гексан и воду. После определения нерастворимых (раздел 13) выдержи
вают для отстаивания раствор или фильтрат со смывами (кроме спиртовых смывов) в делительной
воронке, затем переносят водный слой (раствор А), содержащий все щелочи, а также глицерин, в
другую делительную воронку. Для удаления HCI промывают три раза оставшийся слой м-гексана
(раствор В) порциями воды по 25 см3, добавляют промывочную жидкость в водный раствор А. промы
вают два раза водный раствор А порциями н -гексана (раствор С) по 20 см3, затем используют рас твор
А для определения глицерина (раздел 16). Промывают раствор С один раз 15 см3воды. которую
удаляют. Добавляют раствор С к раствору В. Если растворы В и С имеют сравнительно светлую ок
раску. их титруют в делительной воронке 0.5 и спиртовым раствором КОН в присутствии индикатора
фенолфталеина, приблизительно определяя наличие свободных жирных кислот и связанных жирных
кислот, считая 200 средним числом нейтрализации жирной кислоты (т. е. для нейтрализации 1.0 г
жирной кислоты требуется 200 мг абсолютного КОН). Если растворы В и С имеют темный цвет, для
придания спиртовому слою четко щелочного характера добавляют несколько капель раствора фе
нолфталеина и достаточное количество 0,5 н спиртового раствора КОН и интенсивно встряхивают.
П р и м е ч а н и е7 - Растворы, обозначенные заглавными буквами, указаны на рисунке 1.
11