ГОСТ 32323—2013
5.25 Раствор серной кислоты (3 ♦ 20)
Осторожно смешивают 3 см1концентрированной 95%-ной серной кислоты и 20 см3воды.
5.26 Толуол
Предупрежение - Воспламеняем. Пары вредны.
6 Образец для проведения испытания
6.1 В зависимости от консистенции пластичной смазки, которая зависит от содержания мыла,
масса образца смазки для определения мыла (методы I и II для определения нерастворимых, мыла,
жира, смазочного масла и ноомыляемых веществ) должна быть от 8 г до 30 г. Для пластичной
смазки N4 3 достаточно от 10 г до 20 г образца, для более мягких смазок требуется большая масса
образца. Исходный образец перемешивают до гомогенного состояния.
6.2 Массу образца взвешивают с точностью до 0,1 г.
Определение зольности
7 Общие положения
з
7.1 При испытании пластичной смазки в итоговый протокол не включают содержание золы, %.
П р и м е ч а н и е3 - Если нет специальных указаний, содержание общей золы не явля
ется важным. Определение содержания общей золы может быть некорректным из-за взаимодейст вия
№ 2СО . полученной из мыла, с неорганическими нерастворимыми. При длительном нагревании,
необходимом для полного сжигания углерода, возможна реакция с фарфоровым тиглем. В присутст
вии большого количества Na2C 03 или К2С 03 плавится зола и вовлекается углерод, что сильно за
трудняет его полное удаление. В присутствии легко восстанавливаемых оксидов летучих металлов
результаты всегда будут занижены. Также трудно точно установить, когда СаСОз полностью окисля
ется до СаО. Результаты определения золы на одном и том же образце в разных лабораториях могут
быть разными.
8 Экспресс-метод
8.1 Помещают во взвешенный фарфоровый тигель образец пластичной смазки массой 2 - 5
г, взвешенной с точностью до 0,1 г. Если известно, что смазка не содержит свинцовое или цинковое
мыло, удобнее использовать платиновый тигель. Медленно сжигают горючие компоненты, затем про
каливают остаток до полного удаления из золы углеродистых веществ. Охлаждают тигель с остатком
в эксикаторе, взвешивают, определяют массу остатка в тигле, вычисляют и записывают содержание
золы в процентах.
9 Альтернативный метод
9.1 В соответствии с 8.1 образец сжигают до полного удаления из золы углеродистых ве
ществ. Охлаждают тигель, добавляют небольшой объем воды, небольшой избыток раствора H2S04(1
♦ 4) и растворяют остаток. Осторожно вводят кислоту пипеткой, подведенной под маленькое часовое
стекло, прикрывающее тигель. Нагревают тигель и его содержимое на паровой бане до
прекращения бурного выделения газа. Промывают часовое стекло водой над тиглем. Полученный в
тигле раствор при добавлении метилового красного (Предупрежение - Огнеопасен. Избегать
контакта с кожей или попадания внутрь.) показывает наличие свободной кислоты. Выпаривают
содержимое тигля до сухого остатка и сжигают его при слабом красном калении, добавляя
несколько маленьких кусочков сухого (NH4)2C 03
для
удаления избыточного S03. Охлаждают тигель,
взвешивают и вычисляют содержание сульфатной золы в процентах.
П р и м е ч а н и е4 - Используя данный метод, получают более достоверные резуль
таты по сравнению с экспресс-методом (раздел 8). одноко этот метод является трудоемким и требу
ет больше времени.
7