ГОСТ 32323—2013
20 Битумы и смолистые вещества
20.1 Остаток в гильзе экстрагируют CS2. Выпаривают экстракт досуха, нагревая в течение 1 ч
при температуре 120 ’С. затем взвешивают и записывают результат, как содержание битумных и
смолистых веществ. Остаток в экстракционной гильзе утилизируют.
Свободная щелочь и свободная кислота
21 Свободная щелочь
21.1 Помещают 10 - 30 г пластичной смазки в небольшой химический стакан и. помешивая
шпателем, растворяют в 75 см3 н-гексана. смывая смесь небольшим количеством м-гексана, поме
щают ее в колбу Эрленмейера вместимостью 250 см3, и ополаскивают стакан 50 см395%-ного спирта
(4.4), спирт переносят в колбу. Добавляют несколько капель раствора фенолфталеина и сильно
встряхивают содержимое. Если спиртовой слой после осаждения в течение нескольких секунд приоб
ретает розовую окраску, добавляют 10
c
m
j
0.5 н HCI. кипятят растворы на электрической плитке в те
чение 10 мин для удаления С02 и титруют избыточную кислоту 0.5 н спиртовым раствором КОН. Вы
числяют свободную щелочь в пересчете на гидроксид преобладающего основания.
22 Нерастворимые карбонаты
22.1 Если нерастворимым веществом является мел или другая форма карбоната щелочно
земельного металла или карбонат свинца, его можно идентифицировать по бурному выделению газа
при добавлении HCI. Поскольку масса таких карбонатов может быть значительной, объем вводимого
0.5 н раствора HCI должен быть достаточным для растворения всех карбонатов и должен оставаться
небольшой избыток кислоты. Кипятят раствор в течение 2 мин. выполняют обратное титрование из
бытка кислоты 0.5 н спиртовым раствором КОН и по объему израсходованной кислоты вычисляют ее
эквивалент в СаСОэи т. д., не учитывая другие присутствующие формы щелочности.
23 Свободная кислота
23.1 Если исходный спиртовой слой не имеет розовой окраски, не нагревая раствор, тщатель
но титруют его 0.5 н спиртовым раствором КОН. сильно встряхивая после каждого его добавления.
Вычисляют кислотность, выраженную через олеиновую кислоту.
23.2 Если присутствуют мыла железа, цинка, алюминия или других слабых оснований, то оп
ределение свободной кислоты невозможно, поскольку мыла этих металлов взаимодействуют с КОН.
Методы определения кислоты в таких смазках отсутствуют.
Вода
24 Метод определения
24.1 Воду определяют no ASTM D 95. В качестве растворителя используют нефтяной дистил
лят по пункту 5.1.2 ASTM D 95.
24.2 Вычисляют и записывают содержание воды, % масс., всоответствии с ASTM D 95.
Глицерин (количественное определение)
25 Область распространения
25.1Метод распространяется на пластичные смазки, содержащие от 0,03 % до 1.6 % глицери
на. и устанавливает определение свободного глицерина и глицерина, связанного в виде жира. Метод
точен даже в присутствии гликолей этилена и пропилена.
15