ГОСТ 32323—2013
17 Жир
17.1 н-Гексановый раствор Е (раздел 14). содержащий свободный жир. нефтяные масла, не
омыляемые масла и неомыляемые вещества помещают в колбу Эрленмейера вместимостью 300 см3,
добавляют 10 см3 0.5 н спиртового раствора КОН и 50 см3 нейтрального спирта, соединяют с воз
душным конденсатором и кипятят на электрической плитке в течение 1.5 ч до получения объема 125
см3. Титруют свободную щелочь 0.5 н HCI и по количеству щелочи с поправкой на холостое опреде
ление. как указано в 6.1, вычисляют содержание свободного жира.%, принимая 195 за среднее число
омыления (т. е. для омыления 1.0 г мыла требуется
195 мг абсолютного КОН).
17.2 Помещают титрованый раствор G в делительную воронку, сливают в другую делитель
ную воронку нижний спиртовой слой (раствор Н), удаляют из раствора G оставшиеся следы мыла,
как описано для растворов В и С (раздел 14). промывая его два раза 30 и 20 см3объемами 50%-ного
раствора спирта (раствор I). Соединяют растворы Н и I. промывают смесь один раз небольшим коли
чеством w-гексана. который добавляют в раствор G. затем выпаривают раствор Н и I до небольшого
объема и выделяют жирную кислоту, как описано для раствора D (14.6). Содержание жира. %, можно
определить взвешиванием и титрованием свободной жирной кислоты.
П р и м е ч а н и е9 - При умножение массы жирной кислоты на 1.045 получают очень
близкую аппроксимацию массы жира, производной которого эта жирная кислота является, этот коэф
фициент практически не зависит от молекулярной массы жира.
18 Нефтяное масло
18.1 Выпаривают раствор н-гексана G. в котором содержатся углеводородные масла и не
омыляемые вещества, досуха во взвешенном химическом стакане, как описано для раствора F (14.6),
взвешивают остаток и записывают результат как «нефтяные масла плюс неомыляемые вещества».
18.2 Вязкость нефтяного масла можно определить no ASTM D 445. Если требуется полный
анализ нефтепродуктов, разлагают новый образец смазки массой 150 - 200 г, как описано в разделе
13. исключая все количественные операции: также исключают выделенио свободных жирных кислот с
использованием стандартной щелочи и кислоты.
18.3 Если пластичная смазка содержит канифольное масло, пчелиный воск, необработанный
шерстный жир. монтановый воск идругие материалы с высоким содержанием неомыляемых веществ, в
нефтяных маслах, выделенных из раствора G. будет содержаться неомыляемое вещество и их фи
зические свойства будут отличаться от свойств нефтепродуктов, применяемых при производстве
пластичной смазки. В большинстве случаев дальнейшее выделение невозможно. Исключение могут
составить высококвалифицированные и опытные исследователи, способные разрабатывать специ
альные методы применительно к конкретным условиям испытаний.
Метод II
19 Темные пластичные смазки
19.1 Взвешивают образец смазки в фарфоровой чашке диаметром 76 мм
(3 дюйма), добавляют 10 г гранулированного KHS04. 10 г чистого сухого прокаленного песка и
5 см3воды. При интенсивном помешивании содержимое чашки на нагревают водяной бане до полно
го испарения из образца воды; обычно для этого достаточно 2 ч. После охлаждения и измельчения
сухого остатка с помощью небольшого пестика, количественно переносят смесь в экстракционную
гильзу, предварительно помещенную в экстрактор Сокслета; с помощью небольшого объема н-
гоксана смывают из фарфоровой чашки следы остатка в экстракционную гильзу. Тщательно экстра
гируют н-гексаном содержимое гильзы, при необходимости экстракт слегка выпаривают, титруют
свободную и связааанннную жирную кислоту
0.5 н спиртовым раствором КОН. аналогично растворам В и С (14.4), затем проводят испыта
ния по разделам 14.17 и 18.
14