ГОСТ 32323—2013
26 Сущность метода
26.1Для определения свободного глицерина образец пластичной смазки нагревают с разбав
ленной серной кислотой и м-гексаном в сосуде с обратным холодильником. Теплую смесь экстраги
руют теплой водой, промывочную жидкость нейтрализуют и окисляют перйодатом калия’0>, получен
ный раствор титруют стандартным раствором NaOH. Глицерин окисляется с образованием 2 молей
формальдегида и 1 моля муравьиной кислоты по следующему уравнению
СзНвОз + 2КЮ4-> 2НСНО + НСООН + 2КЮз + Н20(5)
26.2Для определения свободного глицерина и глицерина, связанного в виде жира, перед на
греванием в сосуд с обратным холодильником вместо серной кислоты вводят водный раствор гидро
ксида натрия. После омыления при нагревании в сосуде с минеральной кислотой с обратным холо
дильником мыла разлагаются, м-гексан испаряется, определение завершают аналогично определе
нию свободного глицерина.
Определение свободного глицерина
27 Проведение испытания
27.1 Помешают 10 г образца в колбу Эрленмейера вместимостью 250 см3 и добавляют раз
бавленную H2S04 (3 см3 концентрированной HzSO* и 20 см3 дистиллированной воды) и 20 см3 м-
гексана.
27.2 На водяной бане нагревают смесь в колбе с обратным холодильником до разложения
смазки. Охлаждают содержимое сосуда до комнатной температуры
^Ноере G.. and Treadwell W.D.. Chemical Abstracts. Vol 36. p. 4058 (журнал Chemical Abstracts,
том 36. c.4058).
Если смесь остается жидкой, следуют методике, описанной в 27.3, если смесь застывает или
в ней образуются твердые частицы, следуют методике, описанной в 27.4.
27.3 Добавляют 50 см3)#-гексана. количественно переносят содержимое колбы в делительную
воронку вместимостью 500 см3, промывают колбу 50 см3
«-гексана и 25 см3дистиллированной воды, промывочную жидкость помещают в делительную
воронку. Встряхивают содержимое делительной воронки, оставляют для расслоения на два слоя.
Водный слой сливают во вторую делительную воронку, содержащую 100 см3 «-гексана. Промывают
содержимое первой делительной воронки двумя порциями дистиллированной воды объемом по 30
см3, переносят промывочную жидкость во вторую делительную воронку.
27.4 Нагревают содержимое колбы приблизительно до температуры 63 °С и количественно
переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3, промывают колбу 50 см3 теплого «-гексана и
25 см3теплой дистиллированной воды, промывочную жидкость помещают в делительную воронку.
Содержимое делительной воронки сохраняют теплым, встряхивают и выдерживают до расслоения.
Водный слой сливают во вторую делительную воронку, содержащую 100 см3и-гексана. Промывают
содержимое первой делительной воронки двумя порциями дистиллированной воды по 30 см3, пере
носят промывочную жидкость во вторую делительную воронку.
27.5 Встряхивают вторую делительную воронку, выдерживают до расслоения и сливают вод
ный слой в колбу Эрленмейера вместимостью 300 см3с притертой стеклянной пробкой. Промывают
вторую делительную воронку 20 см3 дистиллированной воды и сливают промывочную воду в ту же
колбу Эрленмейера. «-Гексановые растворы утилизируют.
27.6 Добавляют в водный раствор три капли раствора индикатора метилового красного (при
мечание 10) и добавляют раствор NaOH (240 г/дм3) до получения нейтральной реакции. Добавляют
еще две капли раствора индикатора и тщательно титруют раствором 0.05 н КОН до появления медно го
цвета.
П р и м е ч а н и е10 - В нейтральном или кислом растворе индикатор окрашен в крас
ный цвет. Щелочной (водный чистый) раствор имеет желтую окраску. При определении глицерина
раствор имеет медную окраску, соответствующую недостаточной щелочности.
27.7 Холостое определение
16