ГОСТ Р ИСО 16918-1—2013
продолжают, пока не прекратится выделение дымящих паров хлорной кислоты. Охлажденный
раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, обмывая стенки стакана
водой (4.5). Раствор доливают водой (4.5) до метки и хорошо перемешивают.
Примечание - Стаканы из PTFE с графитовым дном могут легко разрушаться при повышении температуры,
поэтому температуру необходимо поднимать очень медленно.
9.3.2 Анализируемый раствор для определения Се
9.3.2.1 Метод разложения проб в микроволновом устройстве
Навеску количественно помещают в сосуд для высокого давления из ПТФЕ (вместимостью
примерно 120 см3), приливают 3 см3HCI (4.1) и 1 см3HN03(4.2). Крышку сосуда плотно завинчивают.
Однако, кислоты могут быть добавлены в сосуд с неплотно закрытой крышкой накануне вечером. Это
обычно улучшает процесс мокрого разложения навески. Мокрое разложение проводится в системе
микроволнового устройства для вскрытия проб. Сосуды для высокого давления помещают в
карусельный или специальный держатель, который помещают в лабораторную микроволновую печь,
и мокрое разложение происходит под действием микроволнового излучения. Мокрое разложение
выполняют по трехшаговой процедуре, т. е. начиная разложение при низкой температуре, проводят
ее примерно при 50 °С в течение 10 мин. затем поднимая температуру, примерно, до 100 °С,
выдерживают эту температуру еще 10 мин. При третьем шаге поднимают температуру до 150 °С -
200 °С и продолжают процесс в течение 10 мин.
Трехшаговую процедуру можно выполнять, просто регулируя мощность микроволновой печи.
Весь процесс вскрытия пробы в микроволновом устройстве занимает 30 мин и еще 30 мин требуется
для охлаждения сосудов изПТФЕ.прежде чем их можно вынимать из микроволновой
лечи. Температура внутри сосудов из ПТФЕ перед их открытием должна быть менее 50 °С.
Пластиковые перчатки должны предохранять руки оператора при вскрытии сосудов из ПТФЕ.
Примечание — Нельзя открывать дверцу микроволновой печи непосредственно сразу после окончания
программы, так как всегда есть риск разрыва предохранительной мембраны реакционного сосуда из ПТФЕ для
высокого давления и выброса горячих кислот.
После охлахщения содержимое реакционных сосудов из ПТФЕдля высокого давления
переносят количественно в полиэтиленовую бутылочку вместимостью 100 см3 или в мерную колбу
такого же объема. Осторожно обмывают стенки реакционного сосуда водой (4.5). объединяя
промывные воды с основным раствором, доводят объем до метки водой (4.5) и хорошо
перемешивают.
9.3.2.2 Разложение навески на горячей плите с использованием открытых сосудов
Помещают навеску в стеклянный или кварцевый стакан вместимостью 100 см3. Добавляют 3
см3 HCI (4.1). накрывают стакан часовым стеклом и осторожно нагревают до прекращения реакции
растворения. Добавляют в реакционную смесь 1 см3 HN03 (4.2) и продолжают нагревание до
появления паров оксидов азота. Если необходимо, охлаждают раствор и добавляют 5 см3 НСЮ4
(4.13), потом сильно нагревают без часовых стекол до начала дымления.
Накрывают часовым стеклом и продолжают нагревание при температуре, при которой
образуются устойчивые белые пары хлорной кислоты, конденсат которых поднимается по стенкам
стакана. Продолжают нагревание, пока не исчезнут белые пары внутри стакана. Охлаждают раствор и
количественно переносят его в мерную колбу вместимостью100 см3, обмывают стенки стакана
водой (4.5) и объединяют промывные воды с основным раствором. Доводят объем раствора до метки
водой (4.5) и хорошо перемешивают.
10 Стандартные растворы
Три стандартных раствора готовят и используют в дальнейшем для приготовления
градуировочных растворов.
10.1 Многоэлементные стандартные растворы, включающие элементы Sn, Sb, Pb и Bi
Приготовление многоэлементных стандартных растворов для четырех элементов описано
выше, начиная с основного стандартного раствора для каждого элемента (4.16.1, 4.16.2, 4.16.4,
4.16.5).
10.1.1 Приготовление растворов в тест-трубках из полистирола
Приготовление стандартных растворов непосредственно в тест-трубках из полистирола
вместимостью 10 см3 удобно и экономит время. Растворы доводят водой (4.5) до нужного объема.
Приготовление двух стандартных растворов описано в 10.1.1.1 и 10.1.1.2.
6