ГОСТ Р ИСО 16918-1—2013
12 Градуировочный раствор холостого опыта и градуировочные растворы
Градуировочные растворы и градуировочный раствор холостого опыта для Sn. Sb и Pb готовят
для концентрационной области от 0.4 до 200 мкг/дм3в соответствии с методикой в части 12.1 и 12.2.
Градуировочный растворы для Се должны охватывать область концентраций от 5 до 1000 мкг/дм3. а
для Bi от 0.3 до 40 мкг/дм3. Градуировочный раствор холостого опыта и не менее чем пять
градуировочных растворов должны быть приготовлены для построения градуировочного графика.
Градуировочный график должен охватывать концентрационную область анализируемых образцов с
неизвестным составом. Все градуировочные растворы должны соответствовать по содержанию
железа, а также кислот, использованных для мокрого разложения проб, тем же содержаниям, что и в
растворах, анализируемых образцов стали. Для добавления в градуировочные растворы железа в
качестве матрицыиспользуют раствор10000 мг Fe/дм3 (4.17). В конце добавляют растворы
внутренних стандартов: Y, Rh и Lu для многоэлементного градуировочного раствора холостого опыта
(для элементов Sn. Sb. Pb nBi) также подходят, как и для пяти многоэлементных градуировочных
растворов (для элементов Sn. Sb. Pb nBi). Lu в качестве внутреннего стандарта для градуировочного
раствора холостого опыта на Се также подходит и для пяти градуировочных растворов Се.
12.1 Приготовление растворов в мерных колбах
Готовят шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая, которые затем используют для
приготовления градуировочного раствора холостого опыта и градуировочных растворов для
построения градуировочного графика. Концентрации элементов в градуировочных растворах должны
быть подобраны так. чтобы охватывать концентрационную область в анализируемых образцах.
Приготовление стандартных растворов в мерных колбах выполняют в соответствии с методикой
12.1.1 и 12.1.2. Все градуировочные растворы доводят водой (4.5) до метки и перемешивают.
12.1.1 Приготовление многоэломентного градуировочного раствора холостого опыта и
многоэлементных градуировочных растворов для Sn, Sb, Pb и Bi
Для построения градуировочного графика требуется градуировочный раствор холостого опыта и
не менее чем пять градуировочных растворов.
В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая наливают примерно, по 50 см3воды (4.5),
после этого готовят растворы в соответствии с процедурой, приведенной ниже, добавляя матричный
раствор железа ( 4.17). минеральные кислоты и многоэлементные стандартные растворы. Растворы
внутренних стандартов (Y и Rh) добавляют в таких количествах, чтобы это соответствовало
концентрациям элементов в анализируемом растворе. Затем растворы доводят до нужного объема
водой (4.5) и перемешивают (см. таблицу 5).
12.1.2ПриготовлениеградуировочногорастворахолостогоопытанаСеи
градуировочных растворов Се
Для построения градуировочного графика требуется градуировочный раствор холостого опыта и
не менее пять градуировочных растворов.
В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая наливают примерно по 50 см3воды (4.5),
после этого готовят растворы в соответствии с процедурой, приведенной ниже, добавляя матричный
раствор железа ( 4.17). минеральные кислоты и стандартные растворы Се. Раствор внутреннего
стандартаLuдобавляют в таком количестве, чтобы это соответствовало концентрации Се в
анализируемом растворе. Затем растворы доводят до метки водой (4.5) и перемешивают (см.
таблицу 6).
Примечание - HF не добавляют.
12.2 Приготовление растворов в тест-трубках из полистирола
Готовят не менее чем шесть тест-трубок из полистирола вместимостью 10 см3, которые затем
используют для приготовления градуировочного раствора холостого опыта и градуировочных
растворов для построения градуировочного графика. Концентрации элементов в градуировочных
растворах должныбытьподобранытак.чтобыохватыватьконцентрационнуюобласть
анализируемых образцов.
Приготовление стандартных растворов в тест-трубках выполняют в соответствии с методикой
12.2.1 и 12.2.2. Все градуировочные растворы доводят водой (4.5) до нужного объема, определяя
массу раствора взвешиванием. Трубки герметизируют пленкой parafilm и перемешивают растворы.
12.2.1Приготовление многоэломентного градуировочного раствора холостого опыта и
многоэлементных градуировочных растворов на Sn, Sb, Pb и Bi
Для построения градуировочного графика требуется градуировочный раствор холостого опыта и
не менее чем пять градуировочных растворов.
9