ГОСТ Р ИСО 16918-1—2013
13 Подготовка прибора ИСП-МС к работе
Градуировка инструмента по массе, выполненная последовательным введением масс
градуировочного раствора (4.18), имеет решающее значение для хорошей подготовки. В целях
оптимизации сигнала детектора, вводят градуировочный раствор с концентрацией Sb 100 мкг/дм3 во
время настройки параметров работы прибора. Эти две процедуры следует проводить ежедневно.
До начала ИСП-МС измерений, система труб и стеклянных изделий прибора должна быть
промыта, путем прокачивания через систему в течение 5 мин. промывного раствора (4.6).
14 ИСП- МС измерения
Начинают измерения с градуировочного раствора холостого опыта, затем измеряют пять
градуировочных растворов, начиная с элемента самой низкой концентрации и заканчивая элементом
самой высокой концентрации. Следующим измеряют раствор холостого опыта для анализируемых
растворов ( 9.2), чтобы проверить значение холостого опыта для анализируемых образцов, а также
определить, есть ли какой-нибудь эффект памяти от градуировочного раствора с наиболее высокой
концентрацией. Если это так, то увеличивают время промывания между измерением образцов. После
раствора холостого опыта измеряют десять анализируемых образцов и следующий градуировочный
стандартный раствор (контрольный образец). Повторяют эту процедуру еще раз с десятью
анализируемыми образцами и градуировочным стандартным раствором и так далее. Таким образом,
каждый десятый образец должен быть градуировочным раствором (контрольным образцом) и
последним измеряемым образцом должен быть градуировочный раствор, даже если измеренное
количество анализируемых образцов менее десяти.
Концентрационная область элементов в градуировочных растворахдолжна охватывать
концентрацию элементов в анализируемых образцах.
Примечание - Градуировочный стандартный раствор (контрольный образец) измеряют как и
анализируемый образец, например, раствор концентрацией 100 мкг/дм5должен дать такую же интенсивность,
как и полученную на градуировочной кривой. Сертифицированный стандартный образец (ГСО) также может быть
использован в качестве контрольного образца.
15 Построение градуировочных графиков
Необходимо готовить новую градуировочную кривую для каждой серии определений. Холостой
опыт, при использовании чистых металлов и реагентов.не должен вносить какого-либо
значительного изменения в значения сигнала масс-спектра.
Градуировочный график (градуировочная кривая) должен бытьпостроен по значениям
интенсивности масс- спектров (обычно выраженных в отсчетах в секунду.срэ) градуировочных
растворов относительно массовых концентраций элементов в градуировочных растворах (мкг/дм3).
Значение холостого опыта вычитают. Кроме того, градуировочные кривые следует рассчитывать с
использованием одного или двух внутренних стандартов, амассовые концентрации элементов
должны быть в том же диапазоне, что и у анализируемого образца.
Построение гадуировочного графика и расчеты концентраций исследуемого образца проводят
автоматическиспомощьюпрограммногообеспеченияприбораИСП-МС.Линейность
градуировочного графика должна быть проверена путем расчета коэффициента регрессии, и его
значение должно быть не меньше 0,999.
Значение интенсивностей масс-спектров анализируемых образцов измеряют, вычитая значения
холостого опыта. Значения концентрации элементов в анализируемых образцах находят по
градуировочной кривой.
Если значение интенсивности на спектре холостого опыта такое же самая или выше, чем у
градуировочных растворов и растворов проб, должны быть приняты меры предосторожности. В таком
случае важно, чтобы значение интенсивности для холостого опыта было очень стабильным, так как
это значение в дальнейшем вычитают. Высокое значение интенсивности на спектре холостого опыта
может быть из-за взаимного влияния или нескольких влияний, которые могут быть уменьшены или
даже полностью устранены, если выбрать другой изотоп. Однако, в случае моноизотопных элементов
такой возможности нет и требуется более эффективный контроль фонового сигнала.
12