ГОСТ Р ИСО 16918-1—2013
5.2 Микропипетки
Вместимость микролипеток должна быть: от 5 до 40. от 50 до 200. от 100 до 1000 мкл и от 1до
5 см3.
П р и м е ч а н и е — 1 икл соответствует 0.001 см5.
5.3 Система вспомогательного микроволнового оборудования
Для разложения проб используют лабораторную микроволновую печь и вращающийся столик
(устройство карусельного типа) илидругой держатель для сосудов из политетрафторэтилена
(ПТФЕ). рассчитанные на высокое давление.
Допускается применять пошагово-временную программу при выполнении процедуры мокрого
разложения, определяющую давление и температуру (в реакционных сосудах), показатели можно
регистрировать или наблюдать на мониторе.
5.4 ИСП-МС приборы
5.4.1 Магнитносекторные ИСП-МС (высокого разрешения ИСП-МС)
5.4.2 Квадрупольные ИСП-МС (низкого разрешения ИСП-МС)
5.4.3 Время-пролотные ИСП-МС (ИСП-TOF-MC)
Для оптимального функционирования ИСП-МС приборов необходимо соблюдать инструкцию
для каждого типа ИСП-МС.
Во всех трех типах приборов ИСП-МС в качестве плазмо-образующего газа используют аргон
для обеспечения работы аргоновой плазмы. Перед проведением анализа аргоновую плазму
включают и оставляют включенной на 30 — 60 мин для стабилизации прибора. В течение этого
времени распыляют воду (4.5) или промывной раствор (4.6) через системы распылителя и горелки.
Время стабилизации зависит от типа прибора ИСП-МС.
Градуировка по массе должна проводиться каждое утро перед началом анализа, для этого
выбирают семь элемемтовГП. Y, Rh, Sb. Се. Pb и Bi (4.18)] в порядке их расположения в
периодической таблице. Для градуировочного раствора могут быть использованы и другие элементы, но
по содержанию (в атомных единицах массы) они должны перекрывать концентрационную область,
которую предстоит анализировать.
Обычно, в процессе анализа подключают устройство автоматического отбора проб к
перистальтическому насосу для автоматического ввода образцов в плазму. Также можно
использовать ручной ввод образцов. Приборы настроены на режим оптимальной чувствительности.
Очень важно отрегулировать рабочие параметры, такие как частота, выходная мощность, расход
плазмообразующего газа, расход вспомогательного газа, расход газа для распылителя, скорость
распыления образца, способ детектирования, интегрирование время/пик. число точек/пик. количество
репликаций и время промывания. На практике чувствительность оптимизируют введением
градуировочного раствора (например, градуировочного раствора родия 100 мкг/дм3 или любого
другого подходящего раствора) в плазму, а затем настройкой рабочих параметров.
6 Методики измерения
6.1 Минимальная прецизионность (RSD)
Рассчитываютотносительноестандартноеотклонениедля10измеренийкаждого
определяемого элемента (концентрация каждого элемента — 10 мкг/дм3) в выбранном матричном
растворе. Минимальная прецизионность (RSD) не должна превышать 5 %.
6.2 Предел обнаружения (LD) и предел количественного определения (LQ)
Предел обнаружения (LD) и предел количественного определения (LQ)рассчитывают по
следующим формулам:
LD = 3
Cs
X s -X b ’
(
1
)
LQ = 10 •о •
------
-
-----
(2)
X s -X b
где о — стандартное отклонение интенсивности для 10 измерений раствора холостого опыта:
Xi — среднее значение интенсивности для 10 измерений стандартного раствора;
Cs — концентрация стандартного раствора, мкг/дмЗ
Хь — среднее значение интенсивности для 10 измерений раствора холостого опыта.
4