ГОСТ Р ИСО 16918-1—2013
и градуировочные растворы должны соответствовать матричному компоненту по составу основных
элементов стали и минеральным кислотам, использованным для разложения образца. Внутренние
стандарты используют во всех операциях, чтобы компенсировать любой инструментальный дрейф.
4 Реагенты
Если нет других указаний, используют только реагенты высокой степени чистоты, с массовой
долей менее 0,000 1% каждого элемента или эквивалентной чистоты. Указанные ниже обозначения, в
процентах, относятся к массовой доле элементов.
4.1 Соляная кислота (HCI), 30%. плотностью р -1,15 г/см3или 38 %, плотностью р -1,19 г/см3.
4.2 Азотная кислота (HN03), 70%, плотностью р - 1.42 г/см3.
4.3 Плавиковая кислота (HF). 49%, плотностью р -1,16 г / см3.
4.4 Азотная кислота (HN03), 65%, плотностью р -1.40 г / см3.
4.5 Особо чистая вода, полученная в системе очистки, способной очистить воду до значения
сопротивления £18 МП /см.
4.6 Промывной раствор для НСП-МС.
В пластиковую бутылку (например, полиэтиленовую) вместимостью 500 см3 наливают 400 см3
очищенной воды (4.5), добавляют 15 см3соляной кислоты (4.1), 5 см3 азотной кислоты (4.2), 2.5 см3
плавиковой кислоты (4.3) и доводят объем до 500 см3водой (4.5). Качество кислот можно проверить,
до их использования сканированием масс-спектра растворов на приборе ИСП-МС. Для этого
рекомендуется приготовить раствор следующего состава: 0,30 см3(300 мкл) HCI (4.1) + 0.10 см3(100
мкл) HN03 (4.2) ♦ 0.05 см3 (50 мкл) HF (4.3) и примерно 3 см3 воды (4.5), затем раствор доводят
(водой) до объема 10 см3. Если на спектре будут выявлены пики (полосы) анализируемых элементов,
нужно взять кислоту издругого сосуда и снова проверить раствор на присутствие тех же элементов.
4.7 Азотная кислота (HN03), разбавленная 1:9.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают около 70 см3воды (4.5), затем добавляют 10
см3 концентрированной HN03(4.2) и доводят до метки водой (4.5).
4.8 Гидроксид натрия (NaOH), раствор концентрацией 7,5 моль/дм3. плотностью р -1,33 г/ см3.
4.9 Гидроксид натрия (NaOH), раствор концентрацией 0,2 моль/дм3.
Помещают в мерную колбу вместимостью 100 см32,7см3раствора NaOH концентрацией 7,5
моль/дм3 (4.8) и доводят водой (4.5) до метки.
Растворы NaOH должны храниться в сосудах из полиэтилена или из аналогичного материала.
4.10 Царская водка (HCI ♦ HN03 = 3 +1).
Готовят царскую водку в стакане вместимостью 30 см3 (или близком по объему), помещая в
стакан 9 см3НС1 (4.1). 3 см3 HN03(4.2) и перемешивая содержимое.
4.11 Царская водка, раствор, разбавленный 4:10.
Помещают 100 см3 воды (4.5) в колбу вместимостью 150 см3. затем добавляют 40 см3раствора
царской водки (4.10) и перемешивают. Не доводят до метки.
4.12 Азотная кислота (HN03), раствор, разбавленный 1:1.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают примерно 30 см3воды (4.5), затем добавляют
50 см3концентрированной HN03 (4.2) и разбавляют до метки водой (4.5).
4.13 Хлорная кислота (HCIO*), 70%-ная. плотностью р -1,68 г/см3.
4.14 Соляная кислота (HCI). плотностью р 1,19 г/см 1 (4.1), разбавленная 1:1.
В мерную колбу вместимостью 100 см3, наливают, примерно. 30 см3 воды (4.5), затем
добавляют 50 см3концентрированной HCI (4.1) и разбавляют до метки водой (4.5).
4.15 Железо высокочистое, содержащее менее 0.000 1% массовой доли каждого элемента.
4.16 Основные стандартные растворы, содержащие 1 000 мг/дм3каждого элемента
4.16.1 Олово Sn, основной стандартный раствор
100.0 мг высокочистого олова (с массовой долей олова не менее 99.9%) растворяют в 3 см3HCI
(р - 1.19 г/см3) (4.1) и 1 см3 HN03 (4.2) в стакане вместимостью 250 см3. Содержимое стакана
осторожно нагревают до полного растворения, охлаждают и количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, раствор доводят до метки водой (4.5) и хорошо перемешивают.
Хранят стандартный раствор олова в полиэтиленовом (ПЭТ) сосуде.
4.16.2 Сурьма Sb, основной стандартный раствор
100.0 мг металлической сурьмы высокой чистоты^ (с массовой долей сурьмы не менее 99.9 %)
растворяют в 3 см3 HCI (р - 1,19 г/см3) (4.1) и 1 см3 HN03(4.2) в стакане вместимостью 250 см3.
Содержимое стакана осторожно нагревают до полного растворения, охлаждают и количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, раствор доводят до метки водой (4.5) и хорошо
перемешивают. Хранят стандартный раствор олова в полиэтиленовом сосуде.
2