ГОСТ Р ИСО 16918-1—2013
10.2 Стандартные растворы элемента Се
Элемент Се следует определять отдельно, т. к. есть риск выпадения CeF3 в виде осадка, если
используют фтористоводородную кислоту. Стандартный раствор Се-стандарт10,необходимо готовить
строго по методике, следуя схеме разбавления, начинающейся с 10.1.1.1 и 10.1.2.1 соответственно.
Начало работы по приготовлению основного стандартного раствора Се - в (4.16.3).
11Приготовлениевнутреннихстандартныхрастворов(внутренних
стандартов) Y, Rh и Lu
11.1 Приготовление растворов в трубках из полистирола
В случае рекомендации -использовать внутренние стандарты при анализе нескольких
образцовнеобходимо учитывать инструментальный дрейф, еслимокрому разложению
подвергаются образцы стали со сложной матрицей.
Внутренние стандарты элементов Y. Rh и Lu готовят в трех отдельных тест-трубках из
полистирола. В каждую из трех тест-трубок вместимостью 10 см3 наливают примерно по 3 см3воды
(4.5) . В одну из них добавляют 0.10 см3(100 мкл) основного стандартного раствора Rh (4.16.6), во
вторую трубку добавляют 0.10 см3 (100 мкл) основного стандартного раствора Y (4.16.7) и в третью
тест-трубку добавляют 0,10 см3(100мкл) основного стандартного раствора Lu (4.16.8). Во всех трех
тест-трубках нужный объем получают, разбавляя растворы водой (4.5) и определяя массу раствора
взвешиванием. Затем тест-трубки закрываютпленкой parafilm и перемешивают растворы.
Концентрация раствора внутреннего стандарта в каждой трубке из полистирола должна быть 10
мг/дм3. В дальнейшем, разбавление будет необходимо в соответствии с процедурой приготовления
стандартных растворов (для Rh и Y - 10.1.1.1 и 10.1.1.2. а для Lu - 10.2) и для градуировочных
растворов (для Rh и Y -12.1.1 и 12.2.1, а для Lu - 12.1.2 и 12.2.2). Концентрация растворов
внутренних стандартов должна быть приблизительно той же самой, что и концентрация элемента в
анализируемом растворе. Это может стать проблемой, когда выполняются многоэлементные
определения. Разница в концентрациях между внутренним стандартом и определяемым элементом
не должна по значению превышать два порядка. В таких случаях разные концентрации можно
использовать для Y и Rh. Если это невозможно, определяемые элементы следует разделить на две
или более группы растворов до проведения анализа. Так как концентрации многих элементов не
известны до проведения анализа, следует проводить предварительные определения уровня
концентраций указанных элементов. В некоторых сталях концентрация будет слишком низкой для
определения. Тогда можно выбрать подходящую концентрацию внутреннего стандарта порядка 1
мкг/дм3.
11.2 Приготовление растворов в мерных колбах
Если рекомендовано использование внутренних стандартов при анализе нескольких образцов,
то необходимо учитывать инструментальный дрейф, особенно при мокром разложении образцов
стали со сложной матрицей.
Растворы внутренних стандартов элементов Y. Rh и Lu готовят в трех отдельных мерных колбах
вместимостью 100 см3, каждая. В каждую из трех мерных колб наливают примерно по 50 см3воды
(4.5) . В одну из них добавляют 1.0 см3 основного стандартного раствора Rh (4.16.6), во вторую
мерную колбу добавляют 1.0 см3 основного стандартного раствора Y (4.16.7) и в третью мерную
колбу добавляют 1.0 см3основного стандартного раствора Lu (4.16.8). Во все три колбы добавляют
воду (4.5) до метки и перемешивают растворы. Концентрация внутреннего стандарта в кахщой
мерной колбе будет 10 мг/дм3. В дальнейшем будет необходимо разбавление. При этом способ
разбавления соответствует схеме для стандартных растворов (для Y и Rh - 10.1.2.1 и 10.1.2.2. а для
Lu - 10.2) и для градуировочных растворов (для Y и Rh 12.1.1 и 12.2.1, а для Lu -12.1.2 и 12.2.2).
Концентрация растворов внутренних стандартов должна быть приблизительно той же самой, что и
концентрация элемента в анализируемом растворе. Это может стать проблемой, когда выполняют
многоэлементные определения. Однако общий подход может быть использован и разница в
концентрации между внутренним стандартом и определяемым элементом не должна по значению
превышать два порядка. В таких случаях разные концентрации можно использовать для Y и Rh. Если
это невозможно, определяемые элементы следует разделить на две или более группы растворов до
проведения анализа. Так как до проведения анализа, концентрации многих элементов не известны,
следует проводить предварительные определения уровня концентраций указанных элементов. В
некоторых образцах стали будет найдено, что концентрацииэлементов слишком низки для
определения. Тогда можно подобрать подходящую концентрацию внутреннего стандарта порядка 1
мкг/дм3.
8