ГОСТ Р ИСО 16918-1—2013
7 Отбор проб
Отбор проб проводят в соответствии с ISO 14284 или национальными стандартами на отбор
проб стали.
8 Подготовка посуды
Всю стеклянную посуду и пластиковые изделия выдерживают в азотной кислоте (4.4), не менее
чем 12 часов и после этого промывают водой (4.5). Лабораторная посуда должна храниться в
защищенном от пыли месте.
9 Проведение анализа
9.1 Навеска (аналитическая проба)
В качестве аналитической навески, взвешивают 100 мг образца с точностью примерно 0,01мг.
П р и м е ч а н и е - Настоящий стандарт определяет методику, в которой номинальная масса навески —
100 мг. но также можно использовать навеску меньшей массы, например 10 мг.
9.2 Раствор холостого опыта (раствор образца для холостого опыта)
Параллельно с анализом образцов с неизвестным составом анализируют раствор холостого
опыта. Раствор холостого опыта должен содержать такиеже количества реагентов, как и в
анализируемых растворах, и такое же количество высокочистого железа (4.15). как и в навеске
пробы.
9.3 Подготовка анализируемого раствора
9.3.1 Анализируемый раствор для определения элементов Sn, Sb, Pb и Bi
9.3.1.1 Метод разложения проб в микроволновом устройстве
Навеску образца помещают в сосуд выдерживающий высокое давление (далее — сосуд для
высокого давления) из ПТФЕ (вместимостью 120 см3) идобавляют 3 см3HCI (4.1),
1 см3HN03и 0.5 см1HF (4.3). Крышку сосуда герметично завинчивают. Однако, кислоты могут
быть добавлены в неплотно закрытый сосуд и оставлены на ночь. Обычно это улучшает процесс
мокрого разложения.
Мокрое разложение проходит в системе микроволнового устройства для разложения. Сосуды
высокого давления из ПТФЕ помещают на вращающийся столик (устройство карусельного типа) или
в специальный держатель, который ставят в лабораторную микроволновую печь, и разложение
проводят под воздействием микроволнового излучения.
Мокрое разложение выполняют в соответствии с трех шаговой программой, а именно:
разложение ведут при низкой температуре (примерно 50°С) в течение 10 мин, затемпри
температуре примерно 100°С тоже в течение 10 мин и наконец, поднимая температуру до 150 °С -200
°С. разлагают еще 10 мин.
Трехшаговую программу можно выполнять простой регулировкой мощности микроволновой
печи. Если разложение в микроволновом устройстве продолжается 30 мин и дольше, то сосуды
высокого давления из ПТФЕ должны быть охлаждены до удаления их из микроволновой печи.
Температура в сосудах высокого давления из ПТФЕ перед их открытием не должна превышать 50 °С.
Оператор, открывая сосуды для высокого давления, должен надеть пластиковые перчатки.
П р и м е ч а н и е - Нельзя открывать дверцу микроволновой лечи сразу после выполнения программы,
т.к. всегда есть риск того, что предохраняющая мембрана в сосудах высокого давления из ПТФЕ гложет
разорваться и пропустить горячие кислоты.
После охлаждения, содержимое сосуда переносят в полиэтиленовую бутылку или мерную
колбу вместимостью 100 см3, осторожно промывают сосуд для высокого давления из PTFE водой
(4.5) и объединяют промывные воды с основным раствором. Доводят объем в бутылке или колбе
водой (4.5) до метки и хорошо перемешивают.
9.3.1.2 Мотод разложения проб на горячей плите в открытых сосудах
Навеску пробы помещают в стакан из ПТФЕ или кварцевый с графитовым дном вместимостью
50 см3. Добавляют 3 см3 HCI (4.1), накрывают стакан часовым стеклом и осторожно нагревают до
прекращения реакции растворения. Добавляют 1 см3HN03 (4.2) и нагревают до удаления оксидов
азота. Добавляют 0.5 см3 HF (4.3) и нагревают в течении 5 мин. При необходимости, охлаждают
и добавляют 5 см3НСЮ4и нагревают без часового стекла до начала дымления.
Накрывают стакан часовым стеклом и продолжают нагревание, поддерживая температуру, при
которой конденсат белых паров хлорной кислоты поднимается вверх по стенкам стакана. Нагревание
5