ГОСТ 31664—2012
Взвешивают 30 гсиликагеля вконической колбе вместимостью 250 см3.Добавляют60 см3дистил
лированной воды. Закрывают пробкой и интенсивно встряхивают втечение 1 мин. Сразу же вносят сус
пензию в аппликатор. Наносят на очищенные пластинки слой толщиной 0.25 мм. Оставляют пластинки
высыхатьнеменеечем на 1ч на воздухе. Влюбомслучае,подготовлены ли пластинки способом, описан
ным выше, или приобретены готовыми, активируют пластинки в термостате при 103 °С в течение 1 ч.
Передиспользованием пластинки охлаждаютдо комнатной температуры вэксикаторе. Для уменьшения
скорости продвижения кислот пластинки с силикагелем пропитывают борной кислотой. Испытуемую
смесь разделяютс помощью тонкослойной хроматографии как можно скорее. Всвязи с тем. что некото
рые силикагели содержат органические вещества, которые могут оказывать влияние на результаты в
процессе хроматографического анализа, очищают подготовленные пластинки. Для этого пластинки
помещают в хроматографическую камеру с растворителем и дают растворителю подняться до верха
пластинки. Допускается применение других хроматографических пластинок, по техническим
характеристикам не хуже указанных.
7.4.2 Отделение 2-моноглицеридов
С помощью микрошприца на подготовленную пластинку наносят экстракт (7.3.5) каплями в виде
сплошной полосы, проходящей на расстоянии 15 мм от нижнего края пластинки. Устанавливают плас
тинку в хроматографическую камеру, которую предварительно насыщают парами разделяющего раст
ворителя. Закрывают камеру крышкой иосуществляют хроматографирование веществ на пластинке до
тех пор. пока фронт растворителя недостигнет уровня на расстоянии 10 мм от верхнего края пластинки.
Хроматографическое разделение проводят при температуре приблизительно 20 °С. Высушивают плас
тинку на воздухе при температуре 20 °С иопрыскивают ее раствором индикатора, используяприспособ
ление для опрыскивания. Отмечают полосу моноглицеридов (R, = 0.035 приблизительно) в
ультрафиолетовом свете и соскребают ее микрошпателем, избегая попадания в нее компонентов с
линии старта. Если очищенные испытуемые пробы (7.2) были жидкими при комнатной температуре,
помещаютсобранный силикагель вколбу для метилирования вместимостью 25 см3ивыполняют опера
ции. описанные в 7.5. Если очищенныеиспытуемыепробы (7.2) были твердыми при комнатной темпера
туре. переносят силикагель в коническую колбу вместимостью 50 см3, содержащую 15 см3 этилового
эфира. Интенсивно встряхивают ипереносят содержимое на стеклянный пористый фильтр. Промывают
фильтр троекратно, используя каждый раз порцию по 15 см3этилового эфира, и собирают фильтрат в
колбу для выпаривания. Выпаривают эфирный раствордо объема 4 см3—5 см3и переносят его впред
варительно взвешенную круглодонную колбу вместимостью 25 см3. Затем выпаривают растворитель в
токеазота. Взвешивают остаток.Полученное количество моноглицеридов должноколебаться от 10 % до
30 % от массы испытуемой пробы. Если результат иной, повторяют гидролиз триглицеридов (7.3) или
проверяют активность липазы (см. приложение А).
7.5 Анализ 2-моноглицеридов с помощью газовой хроматографии
Готовят метиловые эфиры жирных кислот из моноглицеридов, подвергая собранный силикагель
(или экстрактмоноглицеридов из силикагеля)процедуре, установленной ГОСТ 31665, используя метод,
пригодный для нейтральных жиров имасел. Проводят газохроматографическийанализ метиловых эфи
ров по ГОСТ 31663.
8 Обработка результатов измерений
Рассчитывают отношение массы метилового эфира каждой жирной кислоты в положении 2. выра
женное в процентах, кобщей массе метиловых эфиров жирных кислот в2-моноглицеридах.
Результаты записывают с точностьюдо первого десятичного знака.
9 Метрологическиехарактеристики метода
9.1 Повторяемость
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при
использовании одного метода,наидентичном испытуемом материале, водной лаборатории, одним ана
литиком. на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, недолжно превышать при довери
тельной вероятности 0.95:
- 0.2 % (абс.) — при содержании определяемых компонентов менее 5 %;
- 3 % (отн.) от полученногозначения, нонеболее 1% (абс.) — при содержании определяемыхком
понентов. равном или более 5 %.
5