ГОСТ 32251—2013
6.14 Весы лабораторные по ГОСТ 24104. обеспечивающие точность взвешивания с пределом
допускаемой абсолютной погрешности не более ♦ 0.0001 г и ± 0.01 г.
6.15 Пипетки градуированные 1(2. 3. 5)-1(1а. 2. 2а}-2-1(2. 5. 10) по ГОСТ 29227.
6.16 Дозаторы пипеточные одноканальные переменного объема от 10 д 500 мм3с метрологи
ческими характеристиками по ГОСТ 28311.
6.17 pH-метр лабораторный.
6.18 Аппарат для выпаривания
6.19 Спектрофотометр.
6.20 Кюветы из кварцевого стекла с длиной оптического пути 1 см.
6.21 Бумага фильтровальная, диаметром 24 см. предварительно фальцованная.
6.22 Фильтр из стеклянного микроволокна, диаметром 5 см (например, удерживающая спо
собность 1.6 мкм).
6.23 Стаканы В(Н) - 1(2) - 1000 ТХС по ГОСТ 25336.
П р и м е ч а н и е
1Средства измерений должны быть поверены вустановленные сроки.
2 Допускается использование других средств измерений по метрологическим характеристикам не хуже
вышеуказанных.
3 Стеклянную посуду перед использованием погружают на несколько часов в раствор кислоты (напри
мер. в раствор серной кислота молярной концентрации с (H2S04)= 2 моль/дм3). Затем ее тщательно промывают
дистиллированной водой, чтобы удалить все следы используемой кислоты (это можно проверить с помощью рН-
бумаги).
7 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.
8 Подготовка проб
Подготовка проб - по ГОСТ 31218.
9 Приготовление растворов для испытаний
9.1 Приготовление фосфатно-солевого буферного раствора (далее PBS), 7,4 pH
В стакан вместимостью 1000 см3 (см. 6.23) наливают 900 см3 воды (см. 5.1) и растворяют в
ней 0.20 г хлористого калия. 0,20 г фосфорнокислого однозамещенного калия. 1.16 г безводного
натрия двузамещенного фосфорно-кислого (или 2.92 г 12-водного гидрофосфата натрия) и 8.00 г
хлористого натрия. Доводят значение до 7.4 ед. pH раствором соляной кислоты (см. 5.15) или гидро
окисью натрия (см. 5.17), переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 (см. 6.6 ) и до
водят объем до метки водой.
П р и м е ч а н и е — Допускается использовать концентрат PBS в таблетках с аналогичным составом.
Срок хранения раствора - не более одной недели.
9.2 Приготовление раствора для экстракции
Смешивают ацетон (см. 5.8) и воду (см. 5.2) в объемном соотношении 85:15.
9.3 Приготовление подвижной фазы А (только при использовании РВРВ)
Смешивают воду (см. 5.2). ацетонитрил (см. 5.6), метанол (см. 5.7) в объемном соотношении
6:2:3.
9.4 Приготовление подвижной фазы Б (только при электрохимической дериватизации с
использованием бромистого калия)
Смешивают воду (см. 5.2). ацетонитрил (см. 5.6), метанол (см. 5.7) в объемном соотношении
6:2:3 и добавляют в расчете на 1000 см3 подвижной фазы 0.120 г бромида калия (см. 5.4) и 350 мм;
азотной кислоты (см. 5.9).
П р и м е ч а н и е
1 Допускается изменять соотношение растворителей (см. 9.3 и 9.4) для получения оптимальных пара
метров разделения.
2 Растворители в подвижной фазе (см. 9.3 и 9.4) должны быть дегазированы.
4