ГОСТ 32506.2-2013
Приложение А
(справочное)
Определение 2*меркапто6ензтиазола н/или антиоксидантов методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)
Колонка: обращенная фаза Св.диаметр - 5 мкм. длина - 25 см.
Рабочие условия колонки: подвижная фаза (элюент А): вода, содержащая
1 % ацетонитрила и подвижная фаза (элюент В): ацетонитрил. При необходимости подвижную фазу
дегазируют.
Т а б л и ц а А.1 - Программа
_____________________________________________________________________
Время, минЭлюент А, %Элюент В, %
От 0 до 27030
От 2 до 17 (вертикально вверх)1090
От 17 до 221090
От 22 до 25 линейно7030
От 25 до 28*7030
* Или более, если необходимо дальнейшее сохранения равновесия.
Если используютдругую колонку, устанавливаютградиент элюента. Скорость потока- 1мл/мин.
Детектирование:
а) МВТ: УФ излучение с длиной волны 320 нм. Диапазон диодной матрицы от 240 нм до 360
нм. Детектор программирования 5- 12 мин.
Ь) антиоксидантов: УФ излучение с длиной волны 280 нм. Диапазон диодной матрицы от 240
нм до 360 нм. Детектор программирования 12 - 25 мин.
Время отклика:
a) МВТ: приблизительно 9 мин (максимально 320 нм);
b
) антиоксидант (ВНТ): приблизительно 20 мин (максимально 278 нм);
антиоксидант 2246: приблизительно 21 мин (максимально 282 нм).
Объем инжектора: 20 мкдм3.
Рабочие условия устанавливают в зависимости от типа используемого оборудования.
На рисунке А.1 приведена типовая хроматограмма МВТ. антиоксидантов ВНТ и 2246.
Поглощение, единицы оптической плотности
Рисунок А.1 - Хроматограмма МВТ и антиоксидантов ВНТ и 2246
Прецизионность
Прецизионность определения МВТ установлена по результатам статистического анализа
результатов испытаний, проведенных в семи лабораториях:
повторяемость г = 3,0; воспроизводимость R = 7.4;
коэффициенты вариации повторяемости и воспроизводимости:
средний коэффициент вариации повторяемости CVr = 10,4 %.
средний коэффициент вариации воспроизводимости CVR= 23,4 %.
6