ГОСТ 32506.2-2013
Готовят шесть стандартных растворов, содержащих например 1.0 мг, 2.0 мг, 5.0 мг. 10.0 мг.
15.0 мг и 20.0 мг МВТ (5.4.4.3) в 1дм; ацетонитрила (5.4.3.2).
5.4.5.2 Стандартный раствор антиоксиданта
Готовят растворы двух антиоксидантов, содержащих 30 мкг антиоксиданта ВНТ (5.4.4.2) и 15
мкг антиоксиданта 2246 (5.4.4.3) в 5 см3ацетонитрила (5.4.3.2).
5.4.6 Методика проведения испытания
Предварительно подготовленный образец соски разрезают вдоль на две половинки и
взвешивают. Образец должен проходить в горловину колбы вместимостью 250 см2. Поверхностная
площадь образца состоит из суммы площадей наружной и внутренней поверхности.
П р и м е ч а н и е- Для вычисления поверхностной площади выкладывают кусочки на
миллиметровую бумагу и отмечают границы. Общая площадь кусочков, отмеченных на бумаге,
составит площадь образца.
Помещают образец на 24 ч в моделирующую жидкость (воду - замену молока и 3%-ный
раствор уксусной кислоты - замену фруктового сока) для экстракции из расчета 1 см2 площади на 2
см3 жидкости и выдерживают в термостате при температуре 40 °С.
После удаления твердых частиц, перемешивают полученную пробу с 50 см3 аликвоты
дихлорметана (5.5.3.4). Полученную органическую фазу сушат над безводным сульфатом натрия
(5.4.3.5) и осторожно выпаривают до сухого остатка. Остаток вновь растворяют в 5 см3 ацетоннитрила
(5.4.3.2).
П р и м е ч а н и е-Вместо перемешивания с дихлорметаном можно использовать
концетрирующие колонки.
5.4.7 Вычисления
5.4.7.1 МВТ
Каждый из 6 стандартных растворов (5.4.5.1) трижды помещают в хроматограф (5.4.2.1) с
хроматографическими колонками (5.4.2.2). Строят калибровочную кривую мг МВТ/кг материала,
используя 18 значений.
Помещают таким же образом в хроматограф испытуемый раствор (5.4.6). Для определения
содержания МВТ в образце вручную или с использованием соответствующего программного
обеспечения строят калибровочную кривую. Предел обнаружения мкг МВ Т/см3 раствора образца
должен быть S0,1.
П р и м е ч а н и я
1 В приложении А приведена методика определения МВТ методом ВЭЖХ.
2 Калибровочная кривая должна быть прямой, коэффициент корреляции - не менее 0.997.
3 Рекомендуется проводить не менее двух определений.
5.4.7.2 Антиоксиданты
Помещают стандартный раствор (5.4.5.2) в хроматограф (5.4.2.1) с хроматографическими
колонками (5.4.2.2). Так же помещают в хроматограф испытуемый раствор (5.4.6). Определяют
количество выделенных антиоксидантов в миллиграммах антиоксиданта на дециметр кубический
материала сравнением пиков хроматограмм стандартного раствора и раствора образца, полученных
вручную или с использованием соответствующего программного обеспечения.
Если пики антиоксидантов испытуемого образца выше пиков стандартного образца, готовят
дополнительные хроматограммы стандартного раствора, чтобы построить соответствующую
калибровочную кривую.
П р и м е ч а н и я
1 В приложении А приведена методика определения антиоксидантов методом ВЭЖХ.
2 Рекомендуется проводить не менее двух определений.
5.5 Определение содержания летучих веществ
5.5.1 Взвешивают с точность до
±
0.1 мг.
Нагревают образец, помещенный в плоский открытый контейнер, в термостате с
воздухообменом при температуре (100
±
5) вС в течение 1 ч для удаления воды после
предварительной подготовки. Затем охлахедают контейнер в эксикаторе в течение 1 ч и взвешивают
(получают массу а).
Приблизительно 10 г образца взвешивают в контейнере и помещают в термостат с
воздухообменом при температуре (100
±
5) еС. Выдерживают в течение 1 - 2 ч, затем охлаждают в
эксикаторе и взвешивают (получают массу Ь).
Помещают контейнер с образцом в термостат с воздухообменом при температуре (200
±
5) °С
на 2 - 4 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают (получают массу с).
За содержание летучих веществ. %. принимают разность потери массы до и после
высушивания и массы контейнера.
П р и м е ч а н и е - Рекомендуется проводить не менее трех определений.
5