ГОСТ 32506.2-2013
Готовят 100 мг, желательно 1 г. испытуемой пробы. При разделении деталей соски и при
разрезании избегают нагрева материала.
Соску разрезают вдоль один раз.
5.2.6 Методика проведения испытания
Перемешивают в контейнере при температуре (37
±
2) °С приготовленную испытуемую пробу
(5.2.5) с водным раствором соляной кислоты (5.2.3.1). превышающим в 50 раз по массе и в 1,5-5,0
раз по объему раствор кислоты. Помещают контейнер на водяную баню (5.2.2.1), перемешивают в
течение (60
±
5) с и измеряют кислотность раствора pH-метром (5.2.2.2). Если значение pH более 1.5.
продолжая перемешивать раствор, добавляют по каплям водный раствор соляной кислоты (5.2.3.2)
до достижения значения pH от 1,0 до 1.5. Защищают раствор от воздействия света и
постоянно перемешивают еще в течение (60
±
1) с. затем выдерживают еще (60
±
1) с при той же
температуре.
Сразу, как только раствор отстоялся, разделяют вещества мембранным фильтром (5.2.2.3)
или. при необходимости, центрифугой со скоростью 5000 об/мин в течение не более 10 мин. Об
использовании центрифуги указывают в протоколе испытаний.
Если раствор хранят до проведения анализа более одного рабочего дня. его стабилизируют
добавлением соляной кислоты до концентрации хранящегося раствора 1моль/дм3.
5.2.7 Определение количества выделенных элементов
Для обнаружения количества мигрирующих элементов используют методы с пределом
обнаружения, равным 1/10 от значения количества исследуемого вещества.
П р и м е ч а н и е- За предел обнаружения метода принимают трехкратное значение
стандартного отклонения холостой пробы, установленное лабораторией, проводившей испытание.
5.3 Определение миграции N-нитрозаминов и N-нитрозобразующих веществ
Миграцию N-нитрозаминов и N-нитрозобразующих веществ определяют по ГОСТ EN 12868.
5.4 Определение миграции МВТ и антиоксидантов
5.4.1 Сущность метода
МВТ и его соли определяют количественно, экстрагируя в водный выделяемый раствор. МВТ
идентифицируют и определяют методом высокоэффективной жидкостной хроматографией (ВЭЖХ)
УФ-детектированием при определенной длине волны прямом впрыскивании водного выделяемого
раствора или концентрированного раствора. Обнаружение подтверхщают сравнением УФ-спектра
пика образца, произведенного детектором диодной матрицы, со спектром пика стандартного образца
МВТ.
Метод также применяют для идентификации и определения антиоксидантов 2.6-бис(1.1-
диметилэтил)-4-метил-фенола(антиоксидантаВНТ)и2,2’-метилен-бис(6-(1.1-диметилэтил)4-
метилфенол) (антиоксиданта 2246).
Эти вещества также определяют и идентифицируют высокоэффективной жидкостной
хроматографией УФ-детектированием при определенной длине волны. Их наличие подтверждают
сравнением УФ-спектра пика образца, произведенного детектором диодной матрицы со спектром
пика, полученным на стандартных образцах веществ. Для неизвестных образцов в качестве
дальнейшего шага рекомендуется использовать тонкослойную или газожидкостную хроматографию.
Определение агидола-2 - в соответствии с [4].
5.4.2 Оборудование
5.4.2.1 Высокоэффективный жидкостный хроматограф с инжектором 20 мкдм2 и детектором
диодной матрицы, соединенный с интегратором или компьютером с хроматографической
программой.
5.4.2.2 Хроматографические колонки, способные отделить МВТ от антиоксидантов и
полностью разделить антиоксиданты так. чтобы более 1 % пиков не пересекались между собой и с
другими ингредиентами, выделяемыми из образца.
5.4.3 Реактивы (квалификации ч. д. а., если нет других указаний)
5.4.3.1 Вода (качества для ВЭЖХ).
5.4.3.2 Ацетонитрил (качества для ВЭЖХ).
5.4.3.3 Дистиллированная вода.
5.4.3.4 Дихлорметан (остаточной аналитической чистоты).
5.4.3.5 Безводный сульфат натрия.
5.4.3.6 Уксусная кислота (3 %).
5.4.4 Реактивы (вещества чистотой не менее 98 %)
5.4.4.1 2-меркаптобензотиазол (МВТ).
5.4 4.2 2.6-бис(1.1-диметилэтил)-4-метилфенол (антиоксидант ВНТ).
5.4.4.3 2.2’-метилен-бис(6-(1.1-диметилэтил-4-метилфенол) (антиоксидант 2246).
5.4.5 Реактивы: стандартные растворы
5.4.5.1 Стандартный раствор МВТ
4